Способ контроля кислотности ацетоновогоРАСТВОРА Советский патент 1981 года по МПК C07B3/00 G01N31/00 

Изобретение относится к способам контроля кислотности ацетонового раствора и может быть применено в системах управления процессом ацетонирования L сорбозы, нагфнмер, в производстве аскар биновой кислоты. Процесс ацетонирования L -сорбозы осуществляют путем растворения сорбозы в кислого, ацетоновом-растворе, получаемом путем смешения олеума и ацетона. Известные способы контроля кислотности различных растворов по косвенным параметрам: плотности, рН, удельной электропроводности и т.п. используются при анализе бинарных сред ij. В (ушогокомпонентньгх средах использо ванке известных способов невозможно. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля кис- лотности ацетонового раствора, содержащего олеум и ацетон, заключающийся в измерении концентрации олеума, температуры олеума и ацетона до растворения. температуры полученной смеси и ощ еделення кислотности ацетонового раствсра по измеренным параметрам 2 . В предлагаемом способе на конечный результат измерения кислотности ацетонового раствора существенное влияние оказьшает намерение содержания влаги в ацетоне даже при стабильном его расходе. Это связано с тем, что в процессе ацетоннрования L-сорбозы используется рел. т генерируемый ацетон, содержание влаги которого колеблется от 0,2 до 2,Омасс.%. При анализе зависимостей содержания влаги в ацетоне и кислотности ацетонового раствора от температуры реакции смешивания, которые указаны в предлагаемом способе, а также полученные экспериментально по ВНИИПИ Промавтоматика, вьшснилось, что изменение содержания влаги в ацетсие на + 0,2% приводит к изменению температуры реакции смешения на 1,2 С. Это приводит к погрешности измерения кислотности ацетонового раствора равной 3,8 г/л, что составляет 19% 38 or диапазона измерения (85 ; 105 г/л). Такая погрешность в измерении кислотности ацетонового раствора приводит к об разованию избытка воды, не связанной олеумом и увеличению кислотности ацетонового раствора, что, в свою очередь, приводит к образованию побочных продуктов, снижающих выход целевого продукта. Это требует дополнителшсяо измерения к стабилизации содержания влаги в ацетоне, что в свою очередь усложняет способ из« мерения. Кроме того, предлагаемый способ не Дает ясной картины о качестве КИ4ПОГО ацет жового раствсра, находящегося непосредств«1но в ацетонаторе. Цель изофетения - повышение точности измерения за счет исключения влияния изменения содержания влаги в ацетоне. Поставленная цель достигается тем, что дополнительно отбирают пробу кислого ацетонового раствора (КАР) из ацетонатора, измеряют ее температуру, смешивают с олеумом в диапазоне соотношений от 20 : 1,5 до 2О : 2,8 . в 1ЛЛ CAeNMCl) калориметре, измеряют температуру получаемой смеси и по известным и вновь измеряемым параметрам определяют кислотность ацетонового раствора. Для выявления возможности определения кислотности ацетоновых растворов термохимическим способом проведена серия опытов, заключающаяся в смешении кислых ацетоновьгх растворов концентрацией в диапазоне от 8О до НО г/л с олеумом (концентрацией 20% св. 5О, и 2% св. 50 j) и оп{зеделении температуры, термохимической реакции смешения. Анализ ацетсжовых растворов в пределах концентрации от 8О до НО г/л можно определить термохимическим способом с точностью, не уступающей методу титрования. При этом, на конечный результа измерения температуры термохимической реакции заметное влияние оказывают концентрация олеума и исходные температуры олеума и кислого ацетонового раствсфа. На фиг. 1 приведен график зависимост температур т мохимических реакций сме 1ШНИЯ кислых ацетоновых растворов с концентрациями 85г/л-(а) и 1О5 г/л-(б) и оле ума концентрацией 2О% св. SOj,oT их соотн шения объемов; на фиг. 2 - график зависимости температур термохимических реакций смешения кислых ацетоновых растворов с конвдитрациями. 83 г/л-(В) и 1О5г/л..(2)-. 9 и олеума концентрацией 2% ев, 50, от JK оотношения обьемов; на фи1. 3 показан график зависимости температур термохимических реакций смешения кислых ацетоновых растворов с оле. умом концентрацией 28% св. SCj при соотношении их обьемов 20:2,5 от концентрации кислых ацетоновьк растворов в диапазоне от 80 до НО г/л при их исходных температурах равных Чар -Ьол 17с - (d) и i,,27 С; С-(е) На фиг. 4 изображена принципиальная схема реализации предлагаемого способа. При sToiv, результаты опытов показали, что увеличение обглма олеума концентрацией 20% св. 50-j свыше 3 мл, . при постоянном объеме кислых ацетоновых растворов равного 2О мл вызьгваот интенсификацию образования окиси мезитила и приводит к ухудшению сходиг.юсти результатов опытов, а увеличение объема олеума концентрацией 2% св.5О свыше 3мл, при постоянном объеме ацетоновых растBqjOB равного 20 мл, не даст разности температур термохимических реакций при смешении с ацетоновыми растворами кон центрацией 85 г/л и 1О5 г/л, которая необходима для контроля кислотности кислых ацетоновых pacTBqioB. Поэтому, для уменьшения погрешности измерения при дозирование или изменении концентраций олеума в дп-итзоие от 2% св.БО, до 2О% св. 503 диапазоном соотношений об1,емов кислььх ацетоновых растворов и олеума можно считать диапазон, равный от 20 : 1,7 до 20 : 2,7 2,7 JJJlliLii.iE- . при котором размл олеума). ность тe iпepaтyp термохимических реакций смешения была больше 1,5 С (фиг. 1 и 2). Однако, для экстрагирования влаги, содержащейся в ацетсже, в процессе ацетонирования Ь -сорбозы подают олеум ксмцентрацией от 2О% св. S О- до 25% св. $0. Поэтому , для использования предлагаемого способа в производственных условиях, целесоофазно соотношение кислых ацетоисдаых растворов (КАР) и олеума (концентрацией 2О% св. 50з +25% св. 90з) иметь в диапазоне от 2О : 1,5 до 2О : . 2,8 UVWIJIAP. На фиг: 4 пока-мл бпеума) зан ацетонатор 1, куда поступают технолси ические потоки ацетона и олеума; тру- бопровод 2, по которому непосредсгвенн из ацегонагсра 1 с помощью побудителя расхода подается представительная проба кислого ацетонового раствора в калориметр 3. В калориметр 3 также из технологического потока по трубопроводу поступает олеум. Смесь олеума с кислым ацетоновым раствором из калориметра 3 поступает.в ацетонатор 1.Термодатчики 46 служат для измерения температуры, соответственно, кислого ацетонового раствора до смешения с олеумом, олеума до смешения с кислым ацетоновым раствором смеси кислого ацетонового раствсра с оле умом в калориметре 3,. Датчиком концентрации олеума 7 и термодатчики 4-6 связаны с вычислительным устройством 8. Работа предлагаемой схемы заключается в следующем. Определенное количество Г1рёдставитель ной пробы кислого ацетонового раствора и ацотонатора 1 с покющью побудителя расхода по трубопроводу 2 поступает в калориметр 3. При этом измеряют температуру кислого ацетонового раствора термодат чиком }, Из ликии технологического потока оле- ума, поступающего в аценатор 1, огбирают огфоделсиное количество олеума, измеряют его температуру тёрмодатчиком 5, концентрацию датчиком 7 и направляют в тот жо калориметр О для смешения с кислым ацетоновым раствором в опредсле гных соотношениях. Термо тчиком в HONTopRKT температуру реакции смещения получаемой смеси. Получаемая смесь олеума с кислым оцетсновым раствором из калориметра 3 поступает в ацетонатор 1. В вычислительном устройстве 8 по тем-пературе получае гой смаси, с учетом исходных температур кислого ацетонового раствора к олеума, а также концентрации олеума, определяют кислотность ацетонового раствора в ацетс«аторе 1. Использование преолагвемого способа обеспечивает повьпиение точности измерения за счет исключения влияния изменения содержания влаги в ацетоне и увеличение вьрсода целевого продукта более чем на 1,5%. В денежном вьфажении экономический эффект от внедрения предлагаемого способа на одном ацетонаторе ориентиро- веяно составляет 5О тыс. рублей в год. Формула изобретения Способ контроля кислотности ацетонового раствора, содержащего олеум и ацетон, путем измерения ксжцентрации и температуры олеума и температуры ацетонового раствора в калориметре, поступающего в ацетонатор, отличающийс я тем, что, с целью повышения точнос«ги измерения за счет исключения влияния /изменения содержания влаги в ацетоне, до1полнительно отбирают пробу ацетоисжого раствора из ацетонатсра смешивают с олеумом в калориметре в соотношении 2О: : 1,5-2,8 и по указанным параметрам определяют кислотность ацетонового раствора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кулаков М. В. Технологические измерения и -пробы для химических производств. Машиностроение, М., 19G6, . 373-479. 2.Авторское свидетельство СССР 562543, кл. С 07 В 3/00, О1 N-31/OO, 1976 (прототип).

вр.С

so

7S 70 65 fO fS SO

tfS kO

80 8S 30 9S 100 WS 110

CKAP.rfl Jbub.3

-iXb