Способ получения диацетон- @ -сорбозы Советский патент 1983 года по МПК C07H3/02 A61K31/7004 C07H15/04 

о о :л

kj

Изобретение относится к способам получения диацетон-Л-сорбозы, которая является полупродуктом синтеза аскорбиновой кислоты (витамина С

Известен способ получения диацетон- ei -сорбозы путем взаимодействия at, -сорбозы и ацетона в присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы 13-16%-ным водным раствором едкого натра при температуре от -2 до +8 С, отделением и промывкой сульфатных солей ацетоном, отгонкой ацетона и выделением диацетон-об-сорбозы. Выход целевого продукта 73%, а с диацетонированием 78-78,3% .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта..

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диацетон-fti-сорбоэы путем взаимодействия оС -сорбозы и ацетона в присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы при температуре от -2 до +8°С, отделением и промывкой сульфатных солей, отгонкой ацетона и выделением диацетон-об-сорбозы, нейтрализацию ведут 7-10%-ной водной суспензией окиси или гидроокиси кальция, а промывку сульфатных солей осуществляют водой с температурой 60-85 С.

Существенными отличиями предлагаемого способа от известного являются проведение нейтрализации

7-10%-ной водной окисью или ГИ4ФОокисью кальция и промывка сульфатных солей водой с температурой 60-85®С, что позволяет повысить выход целевого продукта до 86%.

Пример 1. В реакционный аппарат, снабженный перемешивающим устройством, термометром и линиями

ввода реагентов, загружают 500 мл ацетона. Включают подачу хладагента. При достижении вводят 30 мл олеума, загружают 49,4 г ОС -сорбозы (в пересчете на 100%-ное вещество) и перемешивают до полного растворения оС -сорбозы. Затем реакционную смесь охлаждают до

В другом реакционном аппарате готовят 10%-ную водную суспензию гидроокиси кальция (450 мл) и охлаждают ее до -2с.

Реакционную смесь из первого аппрата направляют во второй, где происходит нейтрализация кислого раствора моно- и диацетон-flt-сорбозы. Температура реакционной массы во время нейтрализации поддерживается в пределах -2 - . Раствор отделяют от солей и направляют на отгонку ацетона и окиси мезитила, а также на выделение диацетон-aS-сорбозы. Соли кашьция, содержащие 2j4% диацетон-fluгсорбозы, промывают горячей () водой. Промывные воды направляют на приготовление водной суспензии окиси или гидроокиси кальция для последующей партии , Получают 62,0 г диацетон-Л -сорбозы. Выход 8,9%,

П р и м е р 2. Прс«.есс ацетонирования об -сорбозы ведут аналогично описанному в примере 1, Нейтрализацию продуктов реакции ацетонирования ведут 7%Ной водной суспензией окиси кальция, Прсмывку сульфатных солей ведут водой, подогретой до 60 С, Получают 61,5 г диацетон- оС-сорбозы. Выход 86,2%,

Условия проведения процессов ацетонирования, нейтрализации и промывки сульфатных солей водой согласно предлагаемому способу и выход целевого продукта приведены в таблице ,

- Таким образом, изобретение позволяет повысить выход целевого продукта на 8-10%,

СПСХ:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОН- СС-СОРБОЗЫ путем взаимодействия oJ -сорбозы и аце-рона в присутствии серной кислоты или олеума с последующими нейтрализацией реакционной массы при температуре от -2 до +8С, отделением и промывкой сульфатных солей, отгонкой ацетона и выделением диацетон Л-сорбозы, о т л ич а ю щ ни с я тем, что, с целью увеличения выхода, нейтрализацию ведут водной суспензией окиси или гидроокиси кальция:, а промывку сульфатных солей осуществляют водой с температурой 60-85 С, .

1500 30 49,4 1-24 Са(ОН),450 2500 30 49,4 1-24 СаО 640 2 10 (-2)- 500 85 62,0 86,9 7 (- 500 60 61,5 86,2

49,4(-iChCa(oH)j, 450

500

30 30 30 30

500

49,41-24Ca{OH)j 450

49,41-24Ca(OH)1500

500 500

49,41-24Ca(OH)2 300

Продолжение таблицы

(-2)- 500 95

(-2 1200 50 61,085,6 (+8)

( 1200 50

( 500 85 60,584,8 X+8)