Устройство для автоматического электро-ХиМичЕСКОгО АНАлизА МНОгОКОМпОНЕНТНыХРАСТВОРОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/26 

(54) УСТРОЙСТВО Д11Я АВТОМАТИЧЕСКОГО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ РАСТВОРОВ Изобретение относится к устройст вам для электрохимического анализа многокомпонентных растворов и может быть применено для количественного анализа многокомпонентных растворов гидрометаллургических производств в цветной металлургии, химии и т.д., в частности цинка, меди, сурьмы. Известны устройства для электрохимического контроля многокомпонентных растворов по величине диффузионных токов восстановления определяемых веществ, в которых регистрирует-: ся величина ток, возникающего в диф фузионной паре электродов, и этот то количественно определяет концентрацию вещества в растворе ГО Однако при наличии взаимовлияющих веществ, особенно с близкими электро химическими потенциалами, соотношени между током и концентрацией вещества нарушается за счет неконтролируемых помех. Известен также способ анализа по времени растворения предварительно накопленного на поверхности индикаторного электрода вещества. Однако в этом анализе также нарушается пропорциональность между временем растворения и концентрацией в многокомпонентных растворах из-за мешающих веществ, в частности из-за образования микрогальванических пар элементов с различными электрохимическими потенциалами. Известны также устройства, в которых предусмотрено измерение временных интервалов растворения пробных осадков в соответствии с потенциалом казкдого из них 2. Измеренный временной интервал характеризует количествеино концентрацию определенного вещества, причем значение концентрации корректируется по временным интервалам растворения мешающих веществ. Концентрация определяемого вещества является аддитивной функцией времекных интервалов растворения определяемого и мешающих веществ при постоянной скорости вращения электрода. Аналитически эта эависимость выражается следующей формулой 0,-,..Zt.t , (,j где С„ концентрация определяемого вещества; Ьц,Ъ - постоянные коэффициенты; tr - временные интервалы растворения определяемых и мешающих веществ. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство, содержащее электрохимическую ячейку с индикаторным вращакхцимся и вспомогательным электродами и электро дом сравнения, подключенную через источник постоянного тока для катодного осаждения и анодного растворения исследуемого вещества к блоку задания времени катодного осаждения, блок измерения потенциала, первый вход которрго через блок переключения скорости вращения подключен к индикаторному электроду, второй - к электроду срав.ненил, а выход - к решающему блоку, связанному с блоком индикации результатов р. Однако известное устройство имеет довольно сложную аппаратуру. Кроме то го, необходимо выделить и обработать временные интервалы растворения всех веществ, что бывает затруднительно из-за нечетких границ этих интервалов Особенно эта задача усложняется при анализе веществ с близкими электрохимическими потенциалами. При этом в ходе анализа необходимо выполнение расчетов, что затягивает в некоторой степени ввдачу результатов. Цель изобретения - увеличение быст родействия и точности анализа, Указанная цель достигается тем, что в устройство для автоматического электрохимического анализа многокомпонентных растворив, содержащее элект рохимическую ячейку с индикаторным вращающимся и вспомогательным электродами и электродом сравнения, подклю ченную через источник постоянного ток для катодного осаждения и анодного растворения исследуемого воцества к блоку задания времени катодного осаждения, блок измерения потенциала, пер вый вход которого через блок переключения скорости вращения подключен к индикаторному электроду, второй - к электроду сравнения, а выход - к решающему блоку, связанному с блоком индикации результатов, дополнительно введен узед формирования сигналов управления скоростью вращения индикаторного электрода в зависимости от потенциала анодного растворения, соединенный по входу с блоком измерения потенциалов и решаюцим блоком, а по выходу - с блоком переключения скорости вращения ицдикаторного электрода. , На 4иг, 1 представлена блок-схема предлагаемого устройства; на фиг«2 временные диаграм1«д, поясняишше его работу. Устройство содержит злектрошсзиую ячейку 1, в которой находятся вспомогательный 2, и{щикаторный 3 электроды и электрод 4 сравнения, блок 5 переключеш1я скорости вращения, блок 6 измерения потенциала, источник 7 постоянного тока, блок 8 задания тока и времени пробного осадка металла, узел 9 формирования сигналов управления скоростью вращения ивдикаторного электрода, решающий блок 10 и блок 11 индикации результатов. Устройство работает следующим образом, .. В электролизную ячейку 1 поступает исследуемый раствор, в которой находится вспомогательный электрод 2 и индикаторный электрод 3 с постоянной площадью рабочей поверхности. Цепь электрического тока замыкается вспомогательным и индикаторным электродами через раствор от источника 7 постоянного тока, создавая на поверхности индикаторного злектрода пробный осадок металла. Блок 8, соедиие1гный по выходу с источником 7, заранее устанавливает величину тока осаждения и продолжительность периода осалдения и производит реверсирование тока через электроды на растворение накопленного пробного осадка, Величина потенциала на индикаторном электроде определяется блоком 6 измерения потенциала относительно : электрода 4 сравнения и поступает на узел 9 формирования сигналов управления скоростью вращения индикаторного электрода и решающий блок 10, В момент окончания растворения всего пробного осадка в узле 9 под воздействием сигналов, поступающих на него с блоком 6 и 10, формируется сигнал на изменение скорости вращения индикаторного электрода, который подается на блик 5. Решающий блок Ш вьщеляет временные интервалы растворения определяемого металла при двух различных скоростях вращения индикаторного элект рода. Так как эти временные интервалы являются аддитивной функцией KOif центрации (формула 1), то при раэяичных скоростях вращения получается сие тема уравнений, которую решает блок 10. , где С и С -концентрации определяемо го и мешающего веществ; Чо Ьа,Ц «Ч - коэффициенты, которые определяются, заранее. н вводятся в решанщий блок. Указанные уравнения являются иезависишми так как меняется характер взаимодействия ионов в -зависимости от скороста Вращения. Временные диаграммы, поясняющие работу устройства, включают в себя изменение потенциала 12 на инд|нкат(фион электроде при различных скоростях его вращения, сигнал 13 переключения скорости вращения, tTo -время осааделия, t/: и - временные интервалы 14 растворения определяемого и мешающего веществ при скорости вращения Ш , времеиюле интервалы 14 растворения определяемого и мешающего веществ при скорости вращения uJl. Использование схеш анализа с пере меиной скоростью вращения индикаторного электрода предусматривает изменение взаимиой скорости движения частиц жидкости относительно поверхности электрода, что может быть достигиуто также изменением скорости Движения самой жидкости или часто-ш вибрации электрода. Внедрение предлагаемого устройства позволяет упростить аппаратуру для автоматического. анализа, повысить быстродействие и улучшить точность анализа за счет уменьшения объема обработки информации. Формула изобретения Устройство для автоматического электрожмического анализа многокомпонентных растворов, содержащее электрохимическую ячейку с иодикаторным вращающимся и вспомо ательным электродами и электродом сравнеиия, подключенную через источник постоянного тока для катодного осаящения и анодного растворения исследуемого вещества к блоку задания времени катодного осаяздения, блок измерения потенциала, первый вкод которого через.блок переключения скорости вращения подключен к индикаторному электроду, второйк электроду сравнения, а выход - к решающему блоку, связанному с блоком индикации результатов, отличающееся тем, что, с цепью увеличения быстродействия и точности анализа, в него дополнительно введен узел формирования сигналов управления скоростью вращения индикаторного электрода в зависимости от потенциала анодного растворения, соединенный по входу с блоком измерения потенциалов и режагадим блоком, а по выходу - с блоком переключения скорости вращения индикаторного электрода Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Леликов Ю.С. Физико-химические метода аиализа. М., Химия, 47,429, 1974. 2.Авторское свидетельство ССС. по заявке № 2674018/18-25, 18.05.79. 3.Система вольтамперометрическая автоматизированная СВА-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации № Аа 1.530.104 ТО. Министерство приборострое ШЯ, средств автоматизации и систем управления, НПО Буревестник, 1978 (прототип).

(fat I

t.e

tc