Способ определения газопроницаемостипОлиМЕРНыХ МАТЕРиАлОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к хромато,рафическому определению газопройицаемОсти полимерных материалов, вчастности вулканизованныхрезин.

Известен способ определения состава газа путем введения его с низким давлением в хроматографическую колонку без существенного возмущения потока газа-носителя, который состоит в том, что, изолированный от хроматографической колонки Пробоотборный коитур вакуумируют, в очищенный вакуумом контур дозируют газовую пробу, сжимают ее до рабочего давления хроматографической колонки и вводят пробу посредством открывания сообщения между контуром и колонкой (1.

Недостатками этого способа являются ограничение его выбором материалов, образующих поверхность пробоотборного контура, и технические трудности,.связанные с предотвращением подсоса атмосферного воздуха в его вакуумированную полость при длительном накоплении газовой пробы. Полимерная мембрана, являясь частью поверхности пробоотборного контура, подвергается воздействию вакуума при его очистке. Однако, как известно, улетучивающиеся из полимерных

материалов, в частности из резин, под воздействием вакуума продукты могут состоять из компонентов,-входящих в рецептуру, и газов, сорбированных наполнителем.

d

Включение камеры диффузионной ячейки, в объеме которой происходит накапливание пробы, в газовую си10стему хроматографа производят краномдозатором хроматографа. Перекрытие каналов газового крана осуществляется установленными ,на подвижном штоке уплотнительными кольцами из

15 резин. При этом контактное напряжение подвижного уплОтнительного элемента не обеспечивает герметизации при воздействии вакуума. Воздействие вакуума способствует ускоренному из20носу уплотнений, приводящему к потере герметичности газовой системы хроматографа.

Таким образом, использование известного способа приводит к выделе25нию летучих компонентов из испытуемого материала, возможности его структурирования и поступлению в аналитическую пробу десорбируюошхся с наполнителя газов и подсос атмос30ферного воздуха, что в совокупности

Приводит к получению неверйого результата анализа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый газ продавливают через мембрану из исследуемого материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хрома.тографическому анализу 2.

Недостатком известного способа является то, что при вводе газовой пробы в хроматограф из объема с низким давлением газа, превышающего 2 см , возмущение газового потока в хроматографической колонке приводит к получению неверного результата анализа.

Цель изобретения - .повышение точности определения и снижение выделения летучих компонентов из полимерного образца.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый газ продавливают через мембрану из исследуемого материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хроматографическому анализу, перед накоплением контролируемого газа замкн°утый объем, в котором осуществляется накопление, продувают потоком газаносителя при давлении, равном рабочему давлению в хроматографической колонке.

На чертеже изображена принципиаль ная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из регулятора 1 давления и фильтра-осушителя 2,

через которые проходит газ-носитель , и разветвляется на два основные и один вспомогательный потоки (последний обозначен пунктиром). Расход газа во всех линиях регулируют регуляторами 3 расхода и вентилями 4 регулировки расхода. Основные потоки направляют через хроматографические колонки Ь в детектор б, при этом один из потоков, проходя через газовый кран 7 в одном из его рабочих положений, осуществляет забор проникающего через полимерный образец 8 газа из накопительной камеры диффузионной ячейки 9 и его транспортировку в хроматографическую колонку.

5 Вспомогательная линия газа-носителя, давление газа в которой устанавливают по манометрам 10, равным рабочему давлению газа в хроматографической колонке, при соответствующем положе0 НИИ двухходовых вентилей 11 и 12 осуществляет очистку накопительной камеры перед началом накопления пробы. С момента одновременного переключения вентилей 11 и 12 в положение

5 противоположное режиму очистка, начинают отсчет времени накопления пробы, при этом накопление ее производят в объеме с предварительно нагнетенным газом-носителем, давление которого равно рабочему давлению в хроматографической колонке.

При перекрытии вентилями 11 и 12 объема накопления пробы газ-носитель вспомогательной линии сбрасывают вентилем 11 в атмосферу. После ввода накопленной пробы в хроматографическую колонку вентили 11 и 1 вновь переключают в режим очистка.

Пример. Накопление пробы газа, диффундирующего через полимерную

0 мембрану, в камере накопления диффузионной ячейки ооъемом 10 см (площадь испытуемого образца 22,1 см, толщина 1,5 мм).

Результаты испытаний образца по

5 известному и предлагаемому способам приведены в таблице.

Контрольный параметр

Количество летучих, выделившихся из испытуемого образца (вулканизат СКМС-10, пластификатор, сажа У-333) при накоплении пробы в течение 1 ч при 100°С, вес.%:

а) за первый период накопления

пробы

е за десять периодов накопления пробы (суммарно)

Продолжительность накопления пробы без подсоса атмосферного воздуха, с

Способ

предл а га е мый

известный

Не обнаружено

0,05 Не ограничена

Время до разгерметизации газовой системы хроматографа в результате износа уплотнительньвс колец газового крана, ч

Воспроизводимость ввода пробы Прочность анализа),%

Из таблицы видно, что осуществление предлагаемого способа подготовки, пробы при определении газопроницаемости исключает попадание в аналитическую пробу атмосферного воздуха, снижает выделение летучих продуктов из испытуемого материала в 40-45 раз, исключает возможность, его структуирования и предотвращает разгерметизацию газовой системы хроматографа.

Экспериментальные даиные показывают, что погрешность определения газопроницаемости по предлагаемому способу составляет 1%, т.е. в 12 раз ниже, чем по известному способу, дающему 12% погрешности.

Формула изобретения

Способ определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контралируе1«ш1й газ продавливают через мембрану из исследуемого

Продолжение табл.

24

Не наступило в течение 480 ч

12

материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контроли0руемого газа подвергают хроматографическому анализу, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и снижения вьщеления летучих компонентов из полимерного образца, перед накопле5нием контролируемого газа замкнутый объем, в котбром осуществляется накопление, продувают потоком газаносителя при давлении, равном рабочему давлению в хроматографической

0 колонке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 i 2. Goutheret G.M. Plastmod et elastomeres. 1966,21,.107 (прототип) .