Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1982 года по МПК G01N1/22 G01N31/08 

(54) УСТГОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ ПАТОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХЮМАТОГРАФ

1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для газохроматографического анализа летучих примесей в жидкостях и твердых телах, в частности для анализа летучих примесей природных и. сточных вод, биологических и полимертых материалов, пищевых продуктов, медицинских препаратов, изоляционных материалов : и др. объектов.

В последнее десятилетие получили широкое распространение методы газохроматографического определения летучих веществ, основанше на использовании равновесия жидкость-пар. Это быстро развивающееся направление газохроматографического анализа предусматривает использование анализируемых объектов в качестве одной из фаз гетерогенной системы, причем анализируемые характеристики конденсированйой фазы устанавливаются путем анализа газовой фазы, в которую попадает определенная доля компонентов в процессе установления равновесия.

Наиболее ответственной операцией газохроматографического анализа равновесной паровой фазы является дозирование в хроматограф пара, находящегося в равновесии с конденсированной фазой.

Известно устройство для ввода проб равновесного пара в хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный с помощью полой иглы с входом в хроматографическзто колонкуканал для подвода газа-носителя, соединенный

10 с входом в хроматографическую колонку, и управляемый заме{жый канал, установленный в канале для подвода газа-носителя (1).

Недостатком данного устройства является повыщённое время ввода пробы за счет зкспо15ненциального выравнивания давления между сосудом с пробой и входом в хроматографическук колонку. Это снижает эффективность хроматографического разделения ввб20 димых проб.

Наиболее близкой к изобретению является устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее 39 сосуд с пробой, соединенньга через .кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газаносителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографичесКую колонку 2. Недостатком известного устройства является повышенное время ввода пробы за счет зкспоненциапьного выравнивания давления меж ду сосудом с пробой и входом в хроматогра фическую колонку. Это приводит к образова нию ассиметричных пиков и снижению эффек тивности хроматографического разделения. Целью изобретения является повышение эф фективности хроматографического разделения вводимых проб .равновесной паровой фазы. Указанная цель достигается тем, что устрой ство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хрома ографическую колонку, канал для подвода газа-носителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, оно снабжено каналом для- сброса газа-носителя, подключенным к каналу для подвЪда газа-носителя в сосуд с пробой между краном-переключателем потоков и сосудом с пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса газа-носителя. На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 хроматограммы, иллюстрирующие повышение эффективности хроматографического разделения. Переключающий газовый кран 1 соединен с источником газа-носителя 2, в котором поддерживается давление Pj и с помощью ка пилляра 3 с входом хроматографической колонки 4, куда подведен газ-носитель давления PI (при этом всегда Pi-Pj) С другой стороны переключающий газовый кран 1 соердшен с сосудом 5, в котором находится жидкая или твердая проба, и манометром 6 для измерения давления Pj и Pj. К линии соединяющей кран 1 с сосудом 5 подключается канал для сброса газа-носителя. Все соединительные линии и переключающий кран нагреваются. В канале 7 установлено пневмо сопротивление 8. Устройство работает следуюищм образом. Поворотным краном 1 в первом положении крана в сосуде 5 создается давление Р2 После установления равновесия переключение крана 1 во второе положение сосуд 5 соеди няется с хроматографической колонкой. За счет перепада давления равновесная паровая фаза дозируется в колонку. Сокращение времени ввода пробы в колонку достигается за счет отвода части пробы в атмосферу через канал 7 для сброса таза-носителя. Этот же канал сброса позволяет встречным потоком газа-носителя вытеснить анализируемый газ из капилляра 3 без прерывания потока газаносителя и изменения его скорости через хроматографическую колонку. Повышение эффективности хроматографической колонки за счет вытеснения анализируемого газа из капилляра показано на фиг. 2, где приведены два пика ацетона, полученные без применения (а) и с применением сброса (б). Постоянная линия сброса позволяет при экспоненциальном выравнивании давлений встречным потоком газа-носителя вытеснить анализируемый газ из соединительной линии и недопустить медленного проникновения его в хроматографическую колонку. Без линии сброса хроматографический пик получается с экспоненциальныг11 хвостом,, что приводит к снижению эффективности хроматографической колонки. Применение предложенного устройства для ввода проб равновесной паровой фазы позволяет повысить эффективность хроматографической колонки в два раза и снизить адсорбционные потери. Это расщиряет область применения предлагаемого метода анализа и упрощает его. Ф о р мула изоб ре тения Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенньш через кран-переключатель потоков с входом в. хроматографическую колонку, канал для подвода газа-носителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о тл и чаю щ е е с я тем, что, с целью повыщения эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной плроъон фазы, оно снабжено каналом для сброса газаносителя, подключенным к каналу для под-, вода газа-носителя в сосуд с пробой между краном-пере1слючателем потоков и сосудом с пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса газа-носителя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США N 3545279, кл. 73-422, 1970. 2.Хахенберг X., Шмидт А. Газо-хроматографический анализ равновесной паровой фазы. М., Мир, 1979, с. 57-58 (прототип).