Способ автоионно-микроскопического исследования металлов Советский патент 1985 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к области автоионномикроскопического анализа и радиационной физики и предназначено для определения величины пороговой энергии смещений атомовв объеме металлов при различных кристаллографических направлениях передачи металлов и различных кристаллографических направлениях передачи импульсов пада ющей бомбардирующей частицей. Известны способы автоионномикро скопического исследования металлов, включакядие облучение игольчатых образцов ионами газов непосредственно в автоионном микроскопе с использованием расположенных напротив них источников бомбардирующих частиц, получение автоионных изображений поверхности образцов, идентификацию на них единичных междоузельных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в крис таллической решетке fl и 2. Ближайшим техническим решением к предложенному является способ автоионномикроскопического исследовайия металлов, включа:нмций облучение игольчатого образца ионами газа непосредственно в автоионном микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардирунвцих частиц, получение автоионного изображения поверхности образца нафлуоресцентном экране,идентификацию на нем единичных междоузельных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке СзЗ. Недостатком способа-прототипа является неопределенность направления передачи ш тульса выбиваемых из своих мест атомов металла, что не позволяет установить кристаллографическую анизотропию пороговой энергии смещений атомов. Цель изобретения - определение кристаллографической анизотропии пороговой энергии смещений атомов. Для автоионномикроскопического. исследования металлов способом, включающем облучение игольчатого об разца ионами газа непосредственно в автоионном микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардируклцих Kicтиц, получение автоионного изображе ния поверхности образца на экране, идентификацию на нем единичных межд узезтбных атомов и расчет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке, получают теневое изображение вершины игольчатого образца на автоионном изображении источника бомбардирующих частиц путем двухкоординатного совместного перемещения источника и установленного напротив него дополнительно введенного экрана и определяют по теневому изображению кристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на образец. На чертеже показан схематически ход лучей и взаимное расположение элементов, необходимых для реализации предлагаемого способа. Установка для реализации способа содержит расположенньй напротив образца 1 флуоресцирующий экран 2, источник 3 бомбардирующих частиц, которьй может перемещаться в вакууме с помощью устройства движения 4 вдоль .оси 1 и вдоль оси у , при этом одновременно смещается жестко с ним соединенньй дополнительньй флуоресцирующий экран-индикатор 5. Установив источник 3 в определенном по- . ложении (его можно оценить заранее, исходя из известней геометрии прибора и выбранного для анализа кристаллографического направления смещений атомов) и заполнив объем микроскопа изображающим газом при нормальном рабочем давлении (10 рт.ст.), на экране 2 получают исходное автоионное изображение поверхности образца 1. Этот первьй этап анализа включает предварительную очистку поверхности образца десорбции полем; источник 3 к экраны 2,5 при этом заземлены, тогда как к образцу 1 приложен положительный потенциал, соответствующий автоионизации изображающего газа (для гелия 4,4 В/А, для неона - 3,45 В/А и . . т.д.). Затем потенциал образца снижают до нуля и начинают одновременньм согласованньй подъем потенциала источника 3 и потенциала образца 1 /оба потенциала - положительные/ до тех пор, пока на экране-индикаторе 4 не , появится автоионное изображение поверхности источника; при этом разность Ди потенциалов источника U и образца U все время соответствует выбранному начальному значению энергии Е., бомбардирующих ионов (E 4Une-{U -UJ пе , где пе заряд ионов), .В результате автоионизирующий над поверхностью источника 3 изобра жакяций газ ускоряется к экрану-инди катору 5, бомбардируя в пределах пространственного угла Act (на чертеже ограничен лучами А и Б) ttoверхность образца 1. Образец 1 дает на автоионном изо ражении источника 3 тень. Ее положе ние, помимо конкретного взаимного расположения образца и источника, определяется потенциалами U и U поскольку заряженный образец меняет траекторию (и, следовательно, величину угла d ) бомбардирующих ионов Интегральная доза облучения (вре мя вьщержки в указанно) режиме) оде нивается по измеряемой.с экрана 5 величине тока ионовj помноженная иа площадь тени плотность ионного тока на экране 5 должна соответствовать числу ионов порядка 10. После этого потенциал источника снижают до нуля, источник заземляю и,повьппая потенциал образца, получ ют на экране 2 автоионное изображение его поверхности. Сфотографирова его, полем удаляют (испаряют) одни поверхностный атомный слой, снова фотографируют автоионное изображение новой поверхности и т.д., последовательно удаляя порядка 20 .. атомных слоев образца. Затем устанавливают, привело ли облучение образца ионами к смещению его атомов из нормальных, узлов в кристаллической решетке, анализируя полученные автоионные изображения на предмет идентификации на них мёждоузельных атомов. .Если по полученным автоионным изображениям (в указанных выше местах) присутствие в матер иале образца меядоузельных атомов не выявлено, то описанную процедуру, (общий подъем потенциалов источника и образца) повторяют снова, причем так, что Ej«:E t4E , is противном случае Е Е - Е и т.д. - гибо до проявления мехдоузельных а томов на автоионных изображениях в первом случае, либо до их исчезновения во втором. В результате проведения операций способа получают значение энергин ионов El изображакщего газа, соответствующее первому проявлению {в случае последовательного увеличения энергии ионов -.(«+1)дЕ ) междоузельных атомов на автоионных изображениях или их последнему (перед исчезновением) проявлению при сниженш j кроме того, получают .набор значений азимутальных углов у и радиусов-векторов для каждого иэ идентифицированных междоузельных атомов, а также величину ti смещения края тени образца QT центра автоионного изображения. На основании полученных данных рассчитыЕвают величину пороговой энергии Е (например, по известной формуле максимально передаваемой энергии 1 4NVfn/(M, где М-. масса материала исследуемого образца, а п - масса ионов изображающего газа) и определяют индексы кристаллографического направления смещения каждого из идентифищфованных атс(ов. Способ бып опробован на оС азцах из вольфрама с уровнем стабилизирующих междоузельные атомы примесей ,2 ат.%. Таютература образцов при анализе составляла 78 К. (облаждение жидким азотом). Полученные значения Ё для направлений 100 , - и Си 13 соответственно составили: 38, 45 и 40 эВ. Предлагаемый способ значительно расширяет возможности автоиоаной микроскопии, давая более полную и более точную информацию Олтроцессах образования ва:кансий и меадоузельных атомов. elCC Л r fr ff A

СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ, включающий облучение игольчатого образца иона№1 газа непосредственно в авто- йоннс микроскопе с помощью расположенного напротив него игольчатой формы источника бомбардирующ цс частиц, получение автоионного изображения поверхности образца на флуоресцентном экране, идентификацию на нем единичных междоузельных атомов и рас.чет пороговой энергии смещений атомов из своих мест в кристаллической решетке, отличающийся тем, что, с целью определения анизотропии пороговой энергии смещений атомов, получают теневое изображение вершины игольчатого образца на автоионном изображении источника бомбардирукяцих частиц путем двуккоординат(Л С ного совместного перемещения источника и установленного напротив него дополнительно введенного экрана и определяют по теневому изображению кристаллографическое направление падения бомбардирующих частиц на оОразец.