Способ автоинномикроскопического анализа точечных дефектов в металлах Советский патент 1985 года по МПК H01J37/285 

Изобретение откосится к области втоионной микроскопии и предназнаено для исследования дефектной струкуры металлов, в частности опредеения концентрации в них единичных 5 вакансий, единичных мёждуузельных атомов и их небольших комплексов.

Известен способ автоионномикроскопического анализа точечных дефектов в металлах, включающий периоди- 10 ческое паоведение испарения полем поверхностных атомов образца в непрерывном режиме и фото- или кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений в промежутках 15 между испарением полем, в котором о присутствии точечных дефектов в образце судят по контрасту микрофотографий: темные области в явно отображаемых местах соответствуют вакан- 20 сиям: а пятна повышенной яркости -. междуузельным атомом или их комплексам :с атомами примесных элементов lJ.

Недостатком способа является его существенная погрешность, обусловлен-25 ная невозможностью однвзначно установить причину локального снижения (или повышения) контраста на авто|Ионных изображениях, а также потерей информации в результате эффекта зо коллективного испарения полем плоских образований атомов, включающих

точечньй дефект. Кроме того, способ не позволяет в принципе анализировать дефектную структуру материала, для ко- 35

торых величина напряженности поля их испарения равна или ниже направленности поля автоионизации используемого изобрайсения газа, Наиболее близким к изобретению является способ автоионномикроскопичес-1 кого анализа точечных дефектов в металлах, включающий непрерывное испарение полем поверхностных атомов образца и фото- или кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений, в котором о присутствии в образце единичных точечных дефектов судят по контрасту микрофотографий. 50 Последовательно проводимое периодическое испарение полем в непрерьшном режиме удаляет всякий раз долю одного атомного слоя образца, чтопозволяет лучше разобраться в причинах локаль- 55 ного изменения контраста изображений .С 2J. Однако этот способ обладает тем же недостатком, что и указанный выше...

Целью изобретения является повышение точности анализа при идентификации единичных точечных дефектов в-металлах, для которых напряженност поля испарения ниже напряженности поля их отображения в используемом изображаюш1ем газе.

Цель достигается тем, что регистрцию изображений проводят со скоро.стью, превышающей скорость испарения атомов образца, а о наличии точечных дефектов в верхнем слое атомов судят по изменению взаимно перпендикулярных линейных размеров изображения указанного слоя во времени.

На фиг. 1 изображена схема верхнего атомного слоя полюса (011) объемно-центрированного кубического кристалла, поясняющая последовательность испарения полем атомов в случае идеальности решетки, на фиг. 2 та же схема при наличии в ней дефектов - единичных вакансий на фиг. 3 и 4 - соответствующие схемам на фиг. 1 и 2 зависимости одного из линейных размеров отображаемых кольцеобразных- краев атомов от времени испарения полем.

Изобретение Е(аключается в следующем.

Допустим, что к какому-то известному моменту времени в процессе непрерывного испарения полем образца с объемно-центрированной кубической решеткой на полюсе (011) в верхней плоскости зафиксирована показанная на фИг. 1 конфигурация атомов.Кинетика испарения полем определяется структурой связей отдельных атомов; в двумерном случае связями ато40мов в самой верхней плоскости.

Связь атомов характеризуется их атомным окружением, а именно числом ближайшим соседних атомов (соседей) N, числом соседей, вторых по удаленности - N,2 и т.п., при этом сила связи между атомами быстро убывает с увеличением между ними расстояния (для приближения оценок можно положить это убывание пропорциональным шестой степени расстояния).

Для конфигурации, изображенной на фиг. 1, наименьшей энергией связи обладают атомы, обозначенные индексами А; из них слабее всего связаны атомы А-1 - тип (;вязи 2.1.1.1. (числа N, N,N5, N4, N5), немного лучше - атомы А-2 (2.1.1.2.1) и т.д. 38 Энергия связи атома определяет некоторое среднее время его устойчивого присутсфвия на поверхности образца в поле данной напряженности F . Зависимость t от F и от энергии связи атома - экспоненциальная, в то время как сам процесс испарения полем носит вероятностный характер. По прошествии времени атомы А-1 испаряются полем, мгновенно изменяется связь атомов А-2, так как они теряют одного своего ближайшего соседа (новая связь - 1. t.1.2.1). Новое время их испарения 1д. , соответствующее новой энергии связи, сказывается на несколько порядков ниже времени t« л их испарения в исходной конфигура ции и времени испарения атомов А-1, т.е, по сравнению с испарением атомов А-1 атомы А-2 удаляются практически мгновенно. В зафиксированной новой Конфигурации атомов наименее устойчивы атомы Б-1 (после испарения полем атомов А-1 и А-2 их связь становится 2.1.1.1.2). Испарение атомов Б-1 ведет к практически мгновенному

испарению атомов Б-2. Здесь, как и дальше, атомы, испаряющиеся практически одновременно, соединены между собой. Если в процессе испарения полем проводить кинематографическую регистрацию автоионнык изображений со скоростью, позволяющей фиксировать десятки кадров за время порядка tд. или ,., а затем построить по ним графическую зависимость изменения линейного размера D (диаметра) конфигурация атомов во времени имеет ступенчатый вид, как это показано на фиг. 3. При этом измеренное время до жизни одной относительно стабильной конфигурации (одного кольца) соответствует времени испарения полем затравочных атомов, какими являются в рас-г смотренных случаях атомы А-1 и Б-1. Подобные рассуждения справедливы и для других конфигураций. ; На фиг. 3 время t. соответствует :сумме времени испарения (или устойчивого осуществования) атомов А-1 и Б-1 с новым атомным окружением 2.1.1.1.2, время (tj-t) соответствует сумме времени испарения атомов В, и Е; время (ij -tj) - времени испарения атомов Ж-1 и время (€4 .) времени испарения атомов 3-1.

|ней плоскости.

Сравнение графиков на фиг. 3 и 4 позволяют сделать однозначно заключение о присутствии на верхней пло кости точечного дефекта - единичной вакансии.

Подобный анализ может быть проведен и для единичных междуузельных L автомов..

Способ позволяет анализировать дефектную структуру металлических образцов даже в том случае, когда в силу неудачного соотношения испаряю1024Присутствие в веркней плоскости рассмотренной конфигурации (см.фиг.1) единичной вакансии существенно изменяет вид зависимостей 15 от t ,причем, . .что наиболее важно, это изменение затрагивает высоты ступенек (по оси ординат); вероятностный характер процесса испарения полем не позволяет судить о присутствии дефектов по из- менениям времени t устойчивого существования относительно стабильных конфигураций. Время испарения конфигураций А (см. фиг. 2) не изменяется, ,но кольца Ж и 3 теперь удаляются 1практически одновременно. Затравочным для них являются атомы Е-1, характеризующиеся связью 2.1.1.1.0.На фиг. 4 время. соответствует врё мени испарения атомов А-1, время сумме времени испарения атомов Ю, В-1 и Д, а время t j-t j времени испарения затравочных i атомов Е-1. В данном случае имеI т место коллективное (практически одновременное) испарение полем койфйi гураций, включающей 16 атомов верх- . щего и изображающего полей получение их стабильных автоионных изображений Iнедостижимо. Кроме того, способ позволяет преодолеть еще один недостаток известных способов, а именно частичную потерю информации, обусловленную коллективным испарением поп . лем атомов в тех или иных конфигураI циях (она имеет место как в случае периодического непрерывного, так и в случае импульсного испарения полем). Согласно предлагаемому способу коллективное испарение атомов является источником информации. Способ, опробован на образцах из вольфрама, подвергнутого облучению дейтроном различных энергий. Сравнение полученных результатов с данныки анализа по известной методике показьюает удовлетворительное согласие. Оценочные эксперименты выполнены так-, же и на уране - материале, у которого (4,35 В/А ниже паля изображе-ния Рдц в гелии (А,4 В/А).

СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ТОЧЕЧНЫХ ДЕФЕКТОВ В МЕТАЛЛАХ включающий непрерьгоное испарение полем поверхностных атомов образца и кинематографическую регистрацию формируемых автоионных изображений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа при идентификации единичных точечных дефектов в металлах,; регистрацию изображения проводят со скоростью, превьшающей скорость исI парения атомов образца, а о наличии -точечных дефектов в верхнем сЛое атомов судят по изменению взаимно перпендикулярных линейных размеров изображения указанного слоя во времени. ,

.i.

Л

Бг

Jf4

tr . Фигл

/ D,

Д

и tr и

t, t

г J

ФизЛ