Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности к количественному определению примесных «элементов в тантале или ниобии повышенной чистоты. Для определения большинства примесей (51, Мп, Мд, Fe, Nb, Cr, Al, Sn, V, Mo, Zr, N1, Co, -Cs, Ti, Cu, Ag)известна смесь, состоящая из окисленной до пятиокиси тантала пробы (60-85%),угольного порошка (вес. 15-40%) и хлористого натрия (вес. 6-10%) CIT которая используется для определения большинства примесей (S1, Мп, Мд, Fe, Mb, Cr, Al, Sn,.V, Mo, Zn, Co, Ca, Ti, Cu, Ag). Эта смесь облгщает низкой чувствительностью по отношению определения молибдена в тантале до 1,10 и не позволяет определять такие примеси как вольфрам, натрий, влияющие на свойства, например, танталовых порошков. Наиболее близкой к изобретению является смесь для спектрального оп ределении примесей в тантале или ни бии,содержащая окисленную до пятиок си анализируемого металла пробу и б ферную смесь на основе хлорида 2. -качестве хлорида используется хлори тое серебро в отношении 3:1 (по весу) , причем буферная смесь содержит 1 0,1-0,6 вес.% фосфора в виде фосфата аммония. Данная смесь позволяет определять молибден и вольфрам в интервале 1,10. - 1,10 %. Разность почернений аналитических линий и фона при содержании 0,001% указанных примесей составляет W - 0,40; Мо 0,50; Со - 0,90. Недостатком этой смеси являются дороговизна и ограниченные возможности анализа. Целью изобретения является повышение воспроизводимости, удешевление и расширение возможностей анализа. Поставленная цель достигается тем, что в известной смеси для спектрального определения примесей в тантале или ниобии, содержащую окисленную до пятиокиси ансшизируемого метгиша пробу и буферную смесь на основе хлорида, буферная смесь содержит сернокислый калий, а-в качестве хлорида - хлористый свинец, при следующем количественном соотношении компонентов в сМеси, вес.%:
пятиокись тантала (ниобия)75-84
хлористый свинец 9,8-18,8 сернокислый калий 4,2-6,3 Для получения смеси были использованы пятиокись тантала, хлористый свинец, сернокислый калий при сле-дующем соотношении компонентов
Таблица 1
Продолжение таблицы
Полученные смеси позволили получить следующие значения разности почернений аналитических линий и фона при содержании вольфрама, молибдена, меди, кобальта, кальция и натрия в количестве 0,001% кг1ждого.
Таблица 2
Смесь № 4, имея несколько большее значение Л5 для вольфргша, значитель но увеличивает фон спектра. Диапазон определяемых содержаний составляет: вольфрам, молибден, кобальт, натрий 0,0001 - 0,1%; медь 0,0001 - 0,01%; кальций 0,000 - 0,03 Достоверность результатов проверялась на искусственных пробах танта ла и ниобия и сравнивсшась с определением примесей по известным методикам. Искусственные пробы готовились на основе чистых по определяелвлм при месям пятиокиси тантала и пятиокиси ниобия путем тщательного растирания их с расчетным количеством окислов опроделяеквлх элементов. Из сравнения данных по анализу промышленного тантала повышенной час тоты, полученных по известным методикам, и предлагаемой смесью, следует , что величина полученного расхождения меньше максимально допустимой погрешности, что говорит о достоверности результатов предлагаемой смеси Таким образом, использование пред лагаемой смеси, состоящей из окислен иой до пятиокиси тантала или ниобия пробы в количестве 75-84%,хлористого свинца ,9,8-18,8% сернистого калия 4,2 - 6,3% позволяет определять одновременно вольфрам, молибден, медь, кобальт, кальций, натрий в широком интервале от 0,1 до 1,10 %. По известной методике определение.указанных элементов в таком интервале значений проводится на трех смесях. Вместе с этим использование,хлористого свинца и сернистого калия позволяет удаиевить смесь и анализ за счет исключения дорогостоящего хлорида серебра, повысить воспроизводимость результатов за счет лучшего растирания смеси и исключения разложения хлорида серебра. Формула изобретений Смесь для спектрального определения примесей в тантале или ниобии, содержащая окисленную до пятиокиси анализируемого металла пробу, буферную смесь уа основе хлорида, отличающаяся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и jgacmHрения .возможностей анашиза, буферная; смесь содержит сернокислый калий, а в качестве хлорида использован хло5853419 6
вистый свинец, при следующем количеО-Источники информации,
твенном соотношении компонентов впринятые во внимание при экспертизе
смеси, вес %:1. Авторское свидетельство СССР
пятиокись тантала 524083, кл. G 01 J 3/40, 1973.
ниобия 75-842. Авторское свидетельство СССР
хлористый свинец 9,8-18,8, 515950, кл. G 01 J 3/40, 1973 .
сернокислый калий 4,2-6,3(прототип).
