Смесь для спектрального определения примесей в тантале Советский патент 1986 года по МПК G01N31/00 G01J3/40 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам; спектрального определения примесей в тантале и его соединениях, и может быть использовано при аналитическом контроле в различных областях народного хозяйства,

.Цель изобрет.ения повышение точности анализа.

Пример. Смесь проверена на образцах оксида тантала, полученных 1 и 2 способами. Оценка правильности определения проводилась методом введено-найдено .

Результаты анализа представлены в табл. 1.

Таблица 1

Изобретение относится к смеси для спектрального определения примесей в тантале, может быть использовано в различных отраслях промышленности и позволяет повысить точность анализа. Пробу, окисленную до оксида тантала (массовая доля 80,8%), смешивают в массовом соотношении 5:1 с буферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,6-9,8%),сульфата калия (массовая доля 6,5%) и однозамещенного фосфата аммония (массовая доля 2,0-4,0%). Таблетку пробы помещают в кратер рюмочного электрода и сжигают в дуге постоянного тока 12 А. Спектры регистрируют либо с помощью квантомера, либо на фотопленку при помощи дифракционного спектрографа. 2 табл.

Для проведения анализа окисленную до оксида тантала пробу (массовая доля 80,8%) смешивают в массовом соотношении 5:1 с буферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,7%), сульфата калия (массовая доля 6,5%) и однозамещенного фосфата аммония (массовая доля 3%), С помо щью мерника таблетку подготовленной таким образом пробы объемом 0,25 см помещают в кратер рюмочного электрода и сжигают в дуге постоянного тока 12 А (время экспозиции 20 с). Спектры регистрируют либо с помощью

квантометра (например, ДФС-36), либо на фотопластинку при помощи дифракционного спектрографа (например, ДФС-13).

Стандартное отклонение Sj. совпадает со стандартным отклонением методики ТУ 95.203-82 и составляет 0,17 для вольфрата, молибдена, меди,кальция, кобальта и 0,20 для натрия.

Механизм действия однозамещенного фосфата аьпмония в предлагаемом решении сводится к выравниванию темпа

31270690-4

роста температуры проб различной ный эффект объясняется наличием в предыстории в кратере электрода, что структуре реагентов иона аммония, ведет к сближению условий протекания Влияние количества однозамещеннопроцессов между компонентами анали- го фосфата аммония на величину аназируемых смесей. При этом положитель- 5 литического сигнала показано в табл.2.

Минимальное количество однозамещенного фосфата аммония в анализируемой смеси соответствует значению 2%, при котором наблюдается совпадение аналитических сигналов, а верхняя граница - 4%, где увеличение количества реагента приводит к снижению чувствительности определения. Формула изобретения

Смесь для спектрального определения примесей в тантале, содержащая

Таблица 2

пробу-, окисленную до оксида тантала, и буферную смесь из хлорида свинца и сульфата калия, отличающаяся тем, что, с целью повьшения ТОЧНОСТИ анализа, в нее ввод-ят однозамещенный фосфат аммония при следующем соотношении компонентов,мае.% Хлорид свинца 9,6-9,8 Сульфат калия 6,5-6,6 Фосфат аммония 2,0-4,0 Оксид тантала Остальное .