1
Изобретение относится к области спектрального анализа.
Известно несколько смесей для спектрального определения вольфрама в тантале и некоторых других продуктах.
Наиболее распространенной является смесь, состояш,ая из буферной смеси на основе хлористого серебра и окисленной до нятиокиси тантала пробы в соотношении 1 : 3 вес. ч.
При использовании такой смеси чувствительность определения вольфрама в тантале недостаточна (.), что не позволяет контролировать продукцию тантала новышепной частоты.
Целью изобретения является создание смеси, позволяющей повысить чувствительность определения вольфрама в тантале за счет усиления ночернения линии вольфрама, что в свою очередь позволит вести контроль производства тантала высокой чистоты.
Для этого в смесь вводят фосфорсодержащее соединение, имеющее преимущественно до 0,1-0,6 вес. % фосфора в пробе, например, смешиванием в соотношении 3 : 1 вес. ч. окисленной до пятиокиси тантала пробы с буферной смесью, состоящей из хлористого серебра и фосфата аммония.
Применение смеси позволяет повысить чувствительность определения до 2..
на образцах тантал;
проб представлены в
Таблица 1
В табл. 2 приведены сравнительные данные по результатам химического и спектрального методов определения вольфрама в танталовом порошке (относительно «грязные пробы).
Полученные результаты показывают хорошую воспроизводимость, точность определения вольфрама с пред.1агаемой смесью составляет 15-18%.
Анализ проводят, смешивая окисленную до пятиокисн тантала пробу в соотношении 3 : 1 вес. ч. с буферной смесью, состоящей из хлористого серебра и фосфата аммония. Павеску Таблица 2 (30 мг) пробы, смешанной с буферной смесью, загружают в «рюмочный электрод, возбуждают спектр в дуге переменного тока 16- 18 а; время экспозиции 25 сек. Спектр фик1015 20 сируют на фотопластинку при помощи дифракционного спектрографа, например ДФС-13. В качестве аналитической линии используют tW-4008, 8А. Результаты находят по градуировочному графику, который строят по известному методу трех эталонов. Формула изобретения 1. Смесь для спектрального определения вольфрама в тантале, содержащая окисленную до пятиокиси тантала пробу и буферную смесь на основе хлористого серебра в соотношении 3 : 1 вес. ч., отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности определения вольфрама, в нее введено фосфорсодержащее соединение, имеющее преимущественно до 0,1-0,6 вес. % фосфора в пробе. 2. Смесь по л. 1, отличающаяся тем, что в качестве фосфорсодержащего продукта использован фосфат аммония.
