Способ циклической противоточной экстракции Советский патент 1981 года по МПК B01D11/04 

38 чаях перехода вш1еств из тяжелой фазы в пегкую.. Указанная цель достигается тем, что экстракюто прсжодят в колонне под давлением 105-500 кПа. На -чертеже представлена схема дикп ческой протнвоточной экстракции по предлагаалому способу ( сплошными линиями обозначены пинии подачи растворов, пунктиром - пневматические линии и штрих-пунктиром - электрические линии). В колонну 1, полностью заполненную жидкостью и изолир(Ванную от атмосферы, с .перфорированными тарелками 2,3, 4 поочередно, через контролируемые таймером 5 отрезки времени, насосами 6,7 подаются легкая и тяжелая фазы, которые под воздействием создающегося в колонне в период подачи фаз давления принудительно продвигаются по всей ее высоте на выход. При этом рабочий цикл состоит из четырех последовательных периодов 1 период. Циклический таймер 5 выда ет электрический сигнал на электромагнитные клапань 8 и 9, которые путем подачи сжатого воздуха открывают пневматические клапаны 10 и 11, и в колонну сверху насосом 7 из емкости 12 по линии 13 подается тяжелая фаза в заданном количестве, контролируемом расходомером 14. В период подачи в копонн:е поднимается давление выше атмосферного, которое продавливает тяжелую фазу Б низ колонны и далее выталкивает ее через утку 15 с отсекателем 16 струй в сборник iZ. По истечении заданного срока таймер закрывает клапаиы 1О 11 и подача в колонну тяжелой фазы пре ращается. 2период. При всех закрытых клапанах в течение заданного времени, контро пируа юго таймером 5, в колонне происходит отстой фаз при отключенном питании. 3период. Таймф 5 подает олектр15ческий сиграп на электромагнитные клапаны 18 и 19, которые отк.оьшают пневматические клапаны 20, 21 и в колонну снизу насосе 6 из емкости 22 по линии 23 подается легкая фаза в заданном количестве, контролируемом расходо м.ером 24. В период подачи в колонне оаять поднимается давление выше атмосферного, -которое продавливает легкую фа зу вверх колонны и далее через утку 25 с отсекатепем 26 струй на выходЫ сборник 27. По истечении заданного вре мени таймер закрывает клапаны 20, 21 4 и подача в колонну легкой фазы прекращается. 4 период. При всех открытых клапанах в течение заданного времени, контроли- руемого циклическим таймером, в колонне вновь происходит отстой фаз при отключенном питании. Затем рабочий цикл повторяется. При этом, в зависимости от того из какой фазы (легкой или тяжелой) экстрагируе-рся вещество, в первом или третьем периодах цикла органисзуется рециркуля ция рафината. Так, при экстракции веществ из легкой фазы, в первом периоде цикла одновременно с клапаном 10 открывается клапан 28 и в колонну одновременно с подачей тяжёлой фазы возвращается насосом 29 из сборника 27 по линии ЗО часть полученного рафината, который своим объемом восстанавливает в первоначальное положение уровни раздела фаз 31, 32 и 33, поднявшиеся вверх вследствие массопередачи. В случае экстракции веществ из тяжелой фазы в легкую ( циркуляция рафината осуществляется в третьем периоде цикла, и тогда одновременно с клапаном 2О открывается клапан 34и в колонну циркуляционным насосом 35из сборника 17 по линии 36 возвращается часть полученнето рафината , объем которого восстанавливает в п звоначальное положение уровни раздела фаз 31, 32 и 33, опустившиеся вниз вследствие перехода экстрагируемого вещества в легкую фазу. Таким образом, как при экстракции веществ из легкой фазы, так и при экст ракции веществ из тяжелой фазы обеспечивается cтaби ьнocть работы колонны. А. Зкстракция уксусной кислоты из тйжелой фазы в легкую. П р и м.е р 1 .В заводских условиях на полупромышленной установке с колонной диаметром 0,3 м с одиннадцатью сит чатыми тарелками экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом из производственных растворов ацетил целлюлозы по предлагаемому способу (см. чертеж). Образец производственного раствора адетилцеллюлозы с содержанием 21,0 % уксусной кислоты при расходе 1,5 и ацетиладетат с расходом 4,3 м ч поочередно пропускают через колонну принудительно под давлением 105 кПа. Обшая нагруэка по обеим фазам на колонну составля3 3 ла 82 м /Mf4. Одновременно с подачей этиладетата ( экстрагента) в низ копоины подают рафинат в количестве 0,32 м/ч. 585 Время каждого периода подачи и отсто |фаэ одинаково, 1,5 мин. Весь рабочий цикл 6 мин. Колонна работает устойчиво круглосуточно. Результаты испытаний , представлены в таблиш. Пример 2. В заводских условияк на той же самой колонне и из тех нее щэокзводственных растворе, что и в примере 1, экстрагируют уксусную кислоту этилацетатом по предлагаем.ому способу при расходах раствора ацетил целлюлозы 2 , этипацетата б и давлении в колонне 300 кПа. Одновременно с подачей этил ацетата в низ колонны .подают рафинат в количестве 0,43 м/ч. Время периодов подачи и отстоев фаз держали такое же, как и в примере 1. Колонна работает стабильно круглосуточно в те чение двух недель. Результаты испытаний представлены в таблице. Пример 3. На той же самой колонне и из тех же производственных раст воров, что и в примерах 1,2, экстрагируют уксусную кислоту при расходах производственных растворов 4 м /ч, этипацета- та 12 м ч и давлении в колонне ЗООкПа Время периодов подачи и отстоев фаз та кое же, как и в примерах 1,2. Общая наг рузка на колонну 227 м / м-ч . Одновре1менно с подачей этилацетата в низ колон/ ны подают рафинат в количестве 0, Полученные результаты испытаний преде тавлены в таблице. П р и м е р 4 . Для сравнения на той же самой колонне и из тех же производственных растворов, что и в примерах 1,2,3, экстрагируют ускусную кислоту этилацетатом по известному способу при атмосферном давлении в колонне (100кПа емя периодов подачи и отстою фаз та кое же, как в примерах 1,2,3. Максимально достигнутый расход производственного .раствор а ацетилцеллюлозы 1,4м/ч, этилацетата 4 . Общая нагрузка на колонну 76 MVM-. Одновременно с подаче-й эттшацетата в низ колонны подают рафкнат в количестве 0,3 . Полученный результат опыта представлен в таблице. Пример 5 . Для сравнения на опытной установке с колонной диаметром 0,095 м с одиннадцатью ситчатымн тарелками из аналогичных растворе экстрагируют уксусную кислоту этилааетатом в режиме классического непрерывного противотока при атмосферном давлении в колонне 1ОО кПа. Максимально достигнутые в этом опыте расходы фаз, О,О39м/ч 46 ра:;творсв уксусной кислоты и 0,116 этилацетата. Общая нагрузка по обеим фа-г- зам на колонку 22 . Результаты испытаний представлены в таблице. Б. Экстракция уксусной кислоты из легкой фазы в тяжелую. Пример 6. На опытной установке, выполненной по предлагаемой схеме с колонной диаметром О, О95 м с пятью ситчатыми тарелками экстршируют уксусную кислоту водой из pacTBOpt диЕзопропипового эфира по предлагаемсаду способу. Образец раствора диизопропилового эфира с содержанием 8,36 % уксусной кислоты при расходе 1,52 м /ч и воду с расходом 0,51 м /ч поочередно пропускают чфез колонну принудительно под давлением в ней 2ОО кПа. Общая нагрузка на колонну по обеим фазам 287 . Одновременно с подачей воды в верх колонны подают рафинат в количестве 0,12м/ч.. периодов подачи и отстою фаз 3,5 сек. Время полного цикла 14 сек. Колонна работает в течение суток. Результаты испытаний представлены в . Пример 7. Аналогично примеру 6 на той же самой установке экстрагируют уксусную кислоту водой из диизопропияового эфира при расходах растворуэв диизоприлового эфира 1,52 м /ч, воды 1,43 м /ч, давлении в колонне 20ОкПа, при том же времени цикла. Общая нагрузка на колонну 417 м/м-Ч. Одновремен- i но с подачей воды в колонну сверху пода ют рафинат в количестве 0,18 . Результаты опыта представлены в таблице. Пример 8. Для сравнения на той же установке и рабочей скеси, что и в примерах 6,7, экстрагируют уксусную киопоту водой в режиме классического непрерывного противотока (три атмосферном давпении в колонне 1ОО кПа. Максимально достигнутые расходы фаз в этом опыте : 0,159 раствора диизопропипоазого эфира и О,О53 воды. Общая нагруз ка на колонну ЗО /м.. ч. Редультаты представлены в таблнде. Пример 9. Для сравнения повтори ют примеры 6,7 в циклическсм режиме под давлением в колонне 2ОО кПа, но без циркуляции рафнната в верху колонны. Ч е-, рез час работы легкая фаза вытесняется КЗ колонны н опыт прекращают. Так экспериментально подтверждено, что при экстрагировании веществ из легкой фазы в тяжелую , проведение процессе экст 7, 8544

ракцви под аввп&1К&л в колонне без диркуляшш рафината невозможно.

Таким обрйаом предпагвемый способ циклической противоточной экстракции по сравнению с существующими способами s имеет ряд преимушоств.

Способ позволяет в 3 раза увеличить производительность экстракционных колонн по сравнению с существующими способам

10

8

14

экстракции и повысить на 1ОО % по сравнению .с непрерьтной противоточной экстракцией и на 25 % по сравнению с экстракцией по известному спсюобу,

Способ позволяет также эффективно и ст ильно проводить процессы экстракции веществ как из тяжелой фазы, так и вз легкой фазы в тяжелую.