Способ экстракции триоксана из водного раствора Советский патент 1980 года по МПК C07D323/06 

(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНА ИЗ ВОДНОГО

РАСТВОРА: , .

рудования, включающего роторно-дис, ковый экстрактор с сотней дисков, вращающихся со скоростью 370 об/мин, дополнительные отстойники больших объёмов, требующего значительных капитальных затрат и дополнительных пр он 3 в оде ТВа н ных пл ощад е и.

Целью изобретения является увеличение производительности процесса и повышение степени извлечения триоксана.

Указанная цель достигается тем, что бензол и водный раствор риоксана подают поочередно противотоком в тёчёниеЧ5-20 с каждую фазу, с последующей ее выдержкой между подачами в течение 15-30 с при 30-50 0. Отличие этого способа от известного состоит в том, что кахадую фазу подают поочередно в течение 15-20 с с последующей, ее выдержкой между подачами в течение 15-30 с.

Единовременная подача в экстрактор только одной фазы увеличивает его пропускную способность, поскольку сопротивление со стороны второй (неподвижной) фазы меньше, чем при движе.НИИ ее в непрерывном противотоке и, kpcwe того, увеличивает движущую силу процесса за счет сдвига концентраций на ступенях.

.С целью предотвращения уноса заэмульгированных фаз между йодачами экстрагента и водного погойа осуществляется отстой фаз продолжительностью 15-30 с при отключенном питании, тогда как непрерывная подача фаз полностью исключает возможность отстоя фаз, что .приводитк уносу заэмульги вайных фаз в рабочей зоне экстрактора, . ....

Процесс осуществляют следующим образом,

В экстракционную колонну сверху подаётся и снизу выводится .водный погонв течение 15-20 с. После чего подача дисти 1лата прекращается и в течение 15-30 с в колонне происходит отстой фаз при отключённом питании. Затем в колонну снизу вводится и . сверху Bbteсадится бензол (экстрагент) в течение 5-20 с при соотношении экстрагента к водноК1у погону 1:1-2;1, После чего подача бензола прекращается и снова в колонне происходит отстой фаз при отключенном пиТании, Затем перечисленные операции повторяются. Процесс.проводят при атмосферном д.авлении и температуре ч-ЗО+50 С. В результате получают сверху колонна чистый бензольный экстракт, а снизу - водный рафинат (водный раствор Примесей),: не содержаадй заэмульгировавной, органической фазы.

Пример 1, Промышленный образец водного погона с содержанием 50% трйбкОана экстрагируют в сетчатой экстракционной колонне диаметром 90 мм с 15 ситчат юда тарелками. Бензольная и водная фазы подают в колонну поочередно: сначала в течение 20 с в колонну сверху подают водный погон с нагрузкой 400 кг/ч, затем подачу прекращают, и в течение последующих 30 с происходит отстой Фаз, после чего в колонну снизу подают бензол в течение 20 ее нагрузкой 600 кг/ч. Затем подача бензола прекращается и вновь в течение 30 с происходит отстой фаз при отключенном питании. Затем цикл повторяют в течение нескольких часов. При этом за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 80 кг водного погона . Процесс проводят при атмосферном давлении и температуре +5р°С с соотношением водной фазы к орнагической 1:1,5. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 24,5% триоксана и водную фазу (рафинат) с остаточным содержанием триоксана 0,3%. При этом заэмульгированных смежных фаз в экстракте и. рафинате не наблюдается,

Пример 2. Аналогично описанному в примере 1 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием 39% триоксана при нагрузке на колонну 460 кг/ч водного погона. и 748 кг/ч бензола. Время подачи и отстоев фаз 20 с. В этом опыте за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют И5 кг водного погона при соотношении водной фазы к орг ничес-кой 1:1,6. В результатеполучают бензольный экстракт с содержанием триоксана 19,25% и водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,3 Заэмульгированных смежных фаз в экстракте и рафинате также Не обнаружено.

Пример 3. АНалог ично примерам 1 и 2 проводят экстракцию npoNibnjjj eHHoro образца водного погона с содержанием, триоксана 44% Водный погон с нагрузкой 320 кг/ч и бензол с нагрузкой на колонку 324 кг/ч поочерёдно подают в Фечение 15 с. Отстой фаз Между их пОДачами продолжается также в течение 15 с.В этих испытаниях за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 80 кг водного погона с соотношением . В результате получаи т бензольный экстракт с содержанием.триоксана 30,0%, Заэмульгированных смежных фаз в экстракте и рафинате не наблюдается.

Пример 4, По аналогии с примерами 1, 2, 3 для сравнения экстрагируют промышленный образец водного погона, содержащий 40% триоксана, при поочередной подаче и отстое фаз в течение 5 с. Водный погон и бензол подают с нагрузкой на колонну равной 280 кг/ч, что составляет производи-тёльность с учетом времени отстоев равную 70 кг/ч водного погона, с соотношением фаз 1:1. В результате испытаний получают бензольный экстракт с счдержанием триоксана 26,1% и заэмульгированной волной фазы 20% и водный рафинат с остаточный содёржаРаспределениеи рафинате

HfieM триоксана 7% и заэмульгированного в нем бензола 25%,

Результаты испытаний приведены в

таблице. . концентраций компонентов в водном погоне, экстракте и величины извлечения триоксана qo примерам If 2 и 3 (вес.%)