Способ экстракции триоксана из водного раствора Советский патент 1983 года по МПК C07D323/06 

сл с

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНЛ Из ВОДНОГО РАСТВОРА ПО авт. св. № 727650, отличающийся тем, что, с целью повышения ; степени извлечения триоксана, бензол и водныйраствор;триоксана подают под давлением 105-300 кПа.

00 N0

О СО

Изобретение относится к способу экстракции триоксана из водного рас вора, который используется для полу чения высокомолекулярного полиоксиметилена и других полимерных матери лов. . « По основному авт. св. 727650 известен способ экстракции триокса на из водного раствора, заключающийся в том, что бензол и водный раствор триоксана подают поочередно в колонну противотоком.в течение 15-20 с каждую фазу при 30-50 С с.последующей еевыдержкой между подачами в течение 15-30 с Ql . Однако известный способ обеспечивает недостаточно высокую степень извлечения трио| сана, так как в раф натах после экстракции остается 0,3-0,5% триоксана. Цель изобретения - повышение степени извлечения триоксана. Указанная цель достигается тем, что бензол и водный раствор триоксана подают под давлением 105-300 кП Проведение каждого отдельного; периода контактирования фаз под дав лением вводит в процесс дополнитель ную, энергию, повышающую скорость дв жения фаз по высоте колонны, что обеспечивает тонкое диспергирование и интенсивную турбулизацию фаз, в то время как в известном способе, осуществляемом при атмосферном давле.ши, единственным источником энер гии в гравитационных экстракторах является разность плотностей фаз,ко торой недостаточно для обеспечения высоких скоростей движения жидкостей по колонне. Для отстоя же фаз требуются спокойные условия и поэтому в эти пери оды давление в кЬлонне снижают до атмосферного. Способ осуществляют следующим образом. В полностью заполненную жидкостью и изолированную от атмосферы колонну сверху вводят и снизу выводят водный раствор триоксана в виде водного погона в течение заданного времени под давлением в колонне 105300 кПа. После этого подача погона прекращается, и в течение заданного времени в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем в колонну снизу вводят и.сверху выводят бензол в течение заданного вре мени также при давлении,в колонне 105-300 кПа, после чего подачу бензо ла прекращают,- и э колонне снова про исходит отстой фаз при атмосферном давлениИ. Затем перечисленные операции повторяют в той же последовательности. Процесс проводят при . 30-50°С и объемном отношении экстрагента к водному раствору триоксана равном 1:1-2:1 соответственно. В ре.эультате получают сверху колонны чистый бензольный экстракт, а снизу водный рафинат. Пример 1. Промышленный образец водного погона с содержанием 60% триоксана при расходе 4,0 .ч в течение 20 с принудительно пррпускают через колонну диаметром 0,4м ,под давлением в ней 105 кПа. Затем подачу погона прекращают, и в течение 20 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении, после чего в течение 20 с через колЬнну принудительно под давлением в ней также 105 кПа пропускают бензол с расходом 5,8 м-З/ч. Затем подачу бен.зола прекращают и вновь в течение 20 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем цикл повторяют в течение суток. Процесс проводят при 40°С. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 35% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,03%. Пример 2. Аналогично примеру 1 экстрагируют промьшленный образец водного погона с содержанием 58% триоксанапри расходе 6,4 бензолом с расходом 13 , пропуская их поочередно в течение 20 с принудительно через колонну под давлением в ней 150 кПа. Отстой фаз в колонне проводят при атмосферном давлении. Процесс проводят при 50 С. В результате получают бензольный экстракт с содержанием 30% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием в нем триоксана 0,01%. Пример 3. По аналогии с примерами 1 и 2 проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием 58% триоксана при расходе 8 бензолом с расходом 11 MV4, пропуская их поочередно в течение 20 с через.колонну принудительно под давлением в ней 300 кПа с выдержками между подачами в 20 с для отстоя фаз при атмосферном дав- : лении, процесс проводят при 50°С. В этом опыте получают экстракт с содержанием 35% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,1%. Пример 4 (сравнительный). Проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием 65% триоксана .бензолом, пропуская их через колонну поочередно в течение 20 с при атмосферном . давлении в ней. Процесс проводят при . Расход погона поддерж1 вают 3,2 , расход бензола 5 . В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 35-% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием, в нем триоксана 0,4%.

Пример 5. Промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 58% при расходе 4,5 в течение 15 с пропускают через сетчатую колонну d 0,4 м принудитель-, flo под давлением в ней 105 кПа. Затем пбдачу погона прекращают, и в течение 15 с в колонне проходит от- : |стой фаз при атмосферном давлении. ;после этого в течение 15с через колонну принудительно под давлением в :ней 105 кПа пропускают бензол с расходом б,.8 . Затем подачу бензола прекращают и вновь в течение 15 с в ; колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Температура процесса 50°С. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 35% и водный рафинат с остаточным содержанием :триокеана 0,05%.

; Пример 6. Аналогично при-, меру 5 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием

триоксана 60% при расходе б бензолом с расходом 10 . Водный раствор триоксана пропускают через колонну принудительно под давлением 300 кПа в течение 15 с. Затем-подачу погона прекращают, и в течение 30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. После этого, в течение 15 с через колонну принудительно под давлением в ней 300 кПа пропускают бензол. Затем подачу бензола прекращают & вновь в течение 30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении Температура процесса . В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием триоксана :30% и водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,1%.

Б таблице приведены результаты промышленных испытаний промышленной экстракционной установки с сетчатой колонной диаметром 0,4 м. :

(О

ш

(О

о

X

о

83 О,

н

&

п

н

10 10

а х ю

Ж о о к а о « S о о, т и

п к я:

1 0)

. у

и 0)

фк

mп

со

-S п

оя

ня

X к 0)

П

О

Ж

«г (U

m X а к ь еX (О

и а

а

X S

о

iii ф н

v : S «

X о,

а,н

ii

О

а

Из таблицы видно, что нано примеру 1, но под давлением

высокую концентрацию триоксана в ис-50 кПа получают водный рафинат с осходных растворах (до 60%) остаточноетаточным содержанием триоксана 0,25%. содержание его в рафинатах послеОсуществление процесса экстракции

экстракции достигает всего лишьпри давлении более 300 кПа связано

0,01-0,1%, что соответствует извле- с техническими трудностями герметизачеиию 99,99%, тогда как по известно-ции оборудования, подводящих и отвому способу в рафинатах после экстрак-дящих трубопроводов, насосов и т.д.

ции остается 0,4% триоксана. Это сви- Кроме того, при этом могут происходвтельствует с высокой эффективное-дить явления, связанные с заэмульгити предлагаемого способа по сравне- 10рованием смежнйх фаз: бензольного экснию с известным.тракта с воднымрафинатЬм. Так, При

При осуществлении процесса экс-аналогично примеру 3 под давлением

тракции при давлений менее 105 кПа500 кПа получают бензольный экстракт

возрастает остаточное содержание 15с содержанием триоксана 30% и заэмультриоксана в рафинате после экстрак-гированной водной фазы 15% и водный

ции, что связано с дополнительнымирафинат с остаточным содержанием трипотерями триоксана. Taк при осущест-океана 3% и заэмульгированного в

влении процесса экстракции аналогич- -нем бензола 10%.

.осуществлении процесса экстракции