Способ качественного определения сурьмы /ш/ Советский патент 1981 года по МПК C01B29/00 G01N31/02 

t

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в систематическом качественном анализе, а также в заводских химикоаналитических лабораториях.

Известен способ открытия сурьмы ((111, заключающийся в восстановлении соединений ртути С). По известному способу в пробирку наливают 2-3 мп анализируемого раствора и приливают 3 мл насыщенного раствора соли ртути. После этого содержимое пробирки забалтывают и добавляют 2-3 капли концентрированного раствора щелочи. При наличии в исследуемом растворе сурьMbi(|f()n3 раствора выпадает черный осадок l.

Однако данный способ обладает малой избирательностью.

Известны и другие восстановители, наличие которых возможно в анализируемом растворе, также могут впсстанавливать ртуть из растворов ее солей 2 .

2H20- 2Hg -PO 6HПроведение этого спосооа в щелочт ной среде делает невозможным открытие сурьмы в присутствии металлов, которые дают нерастворимые гидроксиды, поскольку последние, как правило, образуют объемистые, часто коллоидные осадки, что затрудняет ход открытия. Кроме этого, соли ртути обладают токсичностью, что ухудшает условия труда при открытии сурьмы (П/)

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения сурьмы С ) включающий ее осаждение раствором сероводорода в виде сульфида с последующим растворением полученного осадка различными реагентами: сульфатом меди, сулемой, винной кислотой в присутствии окислителей и т.д. Гз. Недостатком данного способа является его малая избирательность. Цель изобретения - увеличение избирательности по отношению к сульфидам других металлов и катийнам V ана литической группы. . Поставленная цель достигается тем что сурьма О и) осаждается из анализируемого раствора сероводородом в виде сульфида, который после этого обрабатывается раствором четыреххлористого углерода в органическом раст ворителе в присутствии 8-оксихинолина. В качестве органического раствори теля используют пропиЛовый спирт или диметилформамид. Открытие проводят при кипячении. Сульфид сурьмы в этих условиях выделяет сероводород, который легко обнаружить с помощью индикатора tфильтр, смоченный раствором соли свинца. Суль4«ды других металлов, например меди, никеля, кобальта, цинка, кадмия висмута, свинца, олова, ртути, сероводород в этих условиях не образуют, поэтому их присутствие не мешает открытию cypbhe Oi) Таким образом, по предлагаемому способу анапизируеьый раствор подкис ляют 3 МП концентрированной соляной кислоты и пропускают сероводород. Получеи1сый осадок отделяют от раствора и обрабатывают раствором четыре хлористого углерода в пропиловом спирте или диметилформамиде в присут ствии 8-оксихинолина. При наличии в исследуемом растворе сурЫФ1(Ш)на индикаторе образуется черное пятно сульфида свинца. Пример 1. В реактор на 25 мл снабженный обраттлм холодильником, вносят 0,5 г сульфида (00 приливают раствор 3 мл четыреххлори того углерода в Ш мп диметилформам де и добавляют 0,5 г 8-оксихинолина. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор вносят 0,1 г сульфида сурьмы (к/), 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в 10 мл пропилового спирта. При кипячении содержимого реактора в течение 5 мин обнаружено образование сероводорода. ПримерЗ. в реактор вносят 0,1 г сульфида меди, 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилформамиде. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода при этом не обнаружено. ПримерА. В реактор вносят 0,1 г сульфида меди, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп четыреххпористого углерода в пропиловом спирте и кипятят полученную смесь в течение 5 мин, Вьщеление сероводорода не установлено. Пример5. В реактор вносят 0,1 г сульфида никеля, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп четыреххлористого углерода в димет шформамиде и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено. Примерб. В реактор вносят 0,1 г сульф11да никеля, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят содержимое реактора в течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено, Пример 7. В реактор вносят 0,1 г сульфида кобальта, 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилформамиде. При кипячении содержимого реактора в течение 5 мин выделение сероводорода не обнаружено. Пример8. В реактор помещают 0,1 г сульфида кобальта, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают 3 мп четырекхлористого углерода, 10 мп пропилового спирта н кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено, П р и м е р 9. В реактор вносят О, 1 г кадмия, 0,5 г 8-окснхинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено. Пример 10, В реактор вносят 0,1 г сульфида кадмия, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят содержимое в течение 5 мин. Вьщеление сероводорода не обнаружено. Пример I1. В реактор вносят 0,1 г сульфида цинка, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин Вьщеление сероводррода не обнаружено Пример 12. В реактор вносят 0,1 г сульфида цинка, 0,5 г 8-ок сихинолина и приливают раствор 3 мп четыреххлористого углерода в пропиловом спирте. После кипячейия реакл ционной смеси в течение 5 мин образование сероводорода не установлено Прим е-р 13. В реактор вносят 0,1 г сульфида, висмута ((/), 0,5 г 8-оксихинолина, приливают 3 мп четыреххлористого углерода, 10 мл димети формамида и кипятят в течение 5 мин Вьщеление сероводорода не обнаружено Пример 14.-В реактор вносят 0,1 г сульфида висмута (III), 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 МП четыреххлористого углерода, 10 МП пропилового спирта и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено. П р и м е р 15. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г . 8-оксихинолина, приливают раствор 3 МП четыреххлористого углерода в 10 мл диметилформамида и кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено. Пример 16. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 МП четыреххлористого углерода в пр пиловом спирте и кипятят содержимое в течение 5 мин. При этом выделение сероводорода не обнаружено. Пример 17. В реактор вносят 0,1 г сульфида олова (Н), 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 ,мл четыреххлористого углерода в 10 мп диметилформамида и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено. Пример 18. В реактор вносят 0,1 г сульфида олова (1/) , 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 МП четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят в течени 5 мин. Образование сероводорода не установлено. Пример 19. В реактор вносят 0,1 г сульфида ртути, 0,5 г 8-оксихи нолина, приливают раствор 3 мп четыреххлористого углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин. Пр этом сероводород не выделяется; Пример 20. В реактор вносят 0,1 г сульфида ртути, 0,5 г 8-оксихи нолина, приливают 3 мп четыреххлористого. углерода и 10 мл пропилового спирта. После кипячения содержимого реактора в течение 5 мин вьщеление сероводорода не обнаружено. Как видно из примеров 1-20 в выбранных условиях (обработка четыреххло- ( ристым углеродом в пропиловом спирте или диметилформамиде при наличии 8-оксикинолина и кипячении) только сульфид сурьмы (fj|) вьщеляет сероводород. Сульфиды других металлов сероводород, не образуют, поэтому их присутствие не мешает откря 1тию сурьмы (iff). Таким образом, новое свойство сульфида сурьмы (пО можно использовать для открытия сурьмы (|(|) в смеси с другими металлами. П р и м е р 21. Смешивают по 0,5 г сульфидов сурьмы (ill}, меди никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей. Одну часть смеси вносят в реактор, прибавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 МП четыреххлористого углерода в 10 мп диметилформамида и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода подтверждает наличие сурьмь (Ifl) в исходной смеси. Пример 22. Аналогично примеру 21 смешивают по 0,5 г сульфидов сурьмы (|If) , меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей, одну из которьйс вносят в реактор, добавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп четьфеххлористого углерода в 10 мл пропилового спирта и кипятят в течение 5 мин. Вьщеление сероводорода обнаруживается с помощью индикатора. Это подтверждает наличие сурыФ (((() в исходной смеси. Предлагаемый способ можно использовать для анализа смеси катионов в систематическом анализе. Пример 23. Смешивают по 3 МП исходных растворов солей сурьмы (ii/J , меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. В полученный раствор пропускают ток сероводорода до обесцвечивания раствора. Полученный осадок отделяют от раствора и вносят в реактор. К осадку добавляют 0,5 г 8-окси7хинолина, приливают раствор 3 мл четыреххпористого углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода, обнаруживаемое индикатором, подтверждает наличи cypbi«ed(|() в исходном исследуемом растворе. П м е р 24. Аналогично примеру 23 смешивают по 3 мл исходных растворов солей, сурьмы (III) , меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, вис мута, свинца, олова и ртути. В полученный раствор пропускают сероводород. Образовавшийся в результате это го осадок отделяют от раствора и переносят вреактор. Затем прибавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раст вор 3 мл четыреххлористрго углерода в 10 МП пропипового спирта и кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода, обнаруживаемое индикатором, свидетельствует о наличии сурьмы (III) в исходной смеси. Таким образом, обработка сульфида сурьмы (|и) раствором четьфеххлористого углерода в пропиловом спирте или диметилформамиде в присутствии 8-оксихинолина при кипячении позволяет увеличить производительность способа 8 Формула изобретения 1.Способ качественного определения сурьмы (JfO, включающий ее осаждение из раствора сероводородом в виде сульфида с последующей обработкой осадка химическим реагентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к сульфидам других металлов, осадок сульфида обрабатывают раствором четыреххлористого углерода в органичес- ком растворителе в присутствии 8-оксихинолина. 2,Способ ПОП.1 отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт, диметилформамид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 775А2, G01N 31/00, 1951. 2.Файгль. Капельный анализ неорганических веществ. М., Мир, 1972, т.2, с.45. 3.Шемякин Ф.М. Аналитическая химия, Изд.2, М., Высшая школа, 1965, с.258 (прототип).