Способ получения бората кальция Советский патент 1981 года по МПК C01B35/12 

Изобретение относится к способу лучения бората кальция, который может найти применение, в частности, в стекольной промышленности. Известен способ получения гексабората кальция в водной среде при взаимодействии хлористого кальция, буры в присутствии борной кислоты при нагревании в течение 28 дней D Недостатком способа является длительность процесса, а также загр нение продукта хлором. Известен также способ получения гексабората кальция обработкой ацетата «альция борной кислотой в насы щенном растворе борной кислоты при температуре выше 50 С и рН 3,5-8,5 с последующим отделением продукта, Время синтеза 20 ч, выход продукта около 60% 2. Цель изобретения - сокращение вр мени проведения процесса, повышение выхода и чистоты продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бората кальция, включающему взаимодействие пропионата кальция в насы-. щенном растворе борной кислоты с борной кислотой при рН 3,5-8,5,повышенной температуре с последующим отделением продукта от раствора, в качестве кальцийсодержащего соединения берут пропионат кальция. Мольное соотношение пропионата кальция и борной кислоты берут равным 0,11-0,55:1. Это позволяет увеличить выход продукта до 79,9-9.1,12%, сократить время синтеза до 2,5 ч и получать продукт высокой степени чистоты. При мольном отношении пропионата кальция к борной кислоте 0,11:1 в полученном продукте присутствует борная кислота независимо от длительности процесса (2-4 ч). Если мольное отношение пропионата кальция к борной кислоте брать 0,55:1, то в полученном продукте содержится углерод за счет свободного пропионата кальция (при бО-ЭО С в течение 1-4 ч Пример t. Смесь из 50 г (0,27 моль) пропионата кальция и 30 (0,48 мол) борной кислоты растворяют в 100 мл насыщенного раствора бор ной кислоты при перемешивании и при в течение 2,5 ч рН 5,86. Далее раствор упаривают до 1/3 объема, охлаждают до , отделяют осадок и сушат при комнатной температуре. Выход продукта СаОЗВоО бН О 67,06 г (82,27%) Ъ . Найдено, %; Са 13,40; В 14,46; Н 3,8; О 68,71 Вычислено, %: Са 13,21; В 14,25; Н 3,95; О 68,61. Пример 2. Смесь из 20 г (0,ii моль) пропионата кальция и 60 г (0,98 моль) борной кислоты растворяют в 100 мл насьщенного раствора бор ной кислоты при перемешивании и при в течение 0,5 ч, рН 6,09. Далее отделяют осадок и сушат при комнатно температуре. Выход продукта СаО х хЗВдО,- 36,52 г (91,12%). Найдено, %: Са 10,04; В 17,69;, Н 3,2; О 69,07, Вычислено, %: Са 10,75; В 17,39; Н 3,22; О 68,64. Таким образом, данный способ позв ляет сократить время проведения процесса до 3-0,3 ч (с учетом времени вьтаривания) против 20 ч и 28 дней по известным Способам и повысить выход продукта до 79,90-91,12% против 60% по известному. Кроме того. Полученные бораты кальция практически не содержат примесей. Формула изобретения 1.Способ получения бората кальция, включающий взаимодействие кальций содержащего соединения с борной кислотой в насыщенном водном растворе борной кислоты При рН 3,5-8,5 и повышенной температуре с последующим отделением продета, отличающийся тем, что, с цепью сокращения времени проведения процесса, повышения выхода продукта и его чистоты, в качестве кальцийсодержащего соединения берут пропионат кальция. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что мольное соотношение пропионата кальция и борной кислоты берут равным 0,11-0,55:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Николаев А.В. Физико-химическое изучение природиых боратов. М., 1947, с. 40-41. 2.Кешан А.Д. Синтез боратов в водном растворе, Изд-во АН Латвийской ССР, 1955, с. 83-85.