Способ получения тетрабората кальция Советский патент 1984 года по МПК C01B35/12 

ел

DO

со

со Изобретение относится к получени борных соединений, в частности тетрабората кальция, который применяется в производстве стекла, удобрений и в качестве сырья для получени нитрида бора. Известен способ получения гексабората кальция путём обработки ацетата кальция борной кислотой в насьа щенном растворе борной кислоты при Температуре выше и рН 3,5-8,5 с последующим отделением продукта i Недостатками этого способа являются длительность процесса образова ния гексабората кальция (20 ч и ма лый его выход (около 60 %). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получени татрабората кальция, включающий вза имодействие кислоты и пропионата кал . ция в насыщенном водном растворе бор ной кислоты при 60-90 С в течение 0,5-3,0 ч. Получают продукт с выходом 82,27-91,12%, содержание основного вещества составляет практическ 100% 2 , Однако известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом продукта. Целью изобретения является повыш ние выхода продукта при сохранении содержания основного вещества в нем Поставленная цель достига-: тся Tei что согласно способу получения тетрабората кальция, заключаквдемусяво взаимодействии бор- и ь шьцийсодержа щих соединений с кислотным реагентом в растворе при повышенной тем, пературе с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, взаимодействию подвергают окислы бора и кальция с пропионовой кислотой при 50-бОс и весовом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6:(о,25-0,38), и соотношении кислоты и окиси кальция, равном 1,6: 1,6:(0,31-0,47). Причем в качестве окислов бора и кагьцйя используют борогипсовую. руду Пример. Смесь из 25,0 г (2 вес.ч.) борогипсовой руды состава ,% г :BjO, 5,72 (3,93), СаО.19,52 (4,88), МдО 12,65(3,16), SO 24,33 (6,08), Н20 27,78(6,94) и 20 г (1,6 вес.ч.) пропионовой кислоты (весовое соотношение пропионовой кислоты К и окислов бора и кальция l,6:fl,31, КгСаО 1,6:0,39) растворяют в 80 мл воды и перемешивают 0,5 ч при 50С, после чего раствор отделяют от шлама фильтрованием. Степень разложения руды по бору 100%. Реакционный раствор., содержащий, мг/л: 41089,22, СаО 12758,71, МдО 7052,17, SOj 456.,57, упаривают до 1/5 объема, отделяют осадок, откывают его на фильтре от пропионата магния. Полученный осадок высушивают при . комнатной температуре. Выход продукта тетрабората кальция 8,0 г(93,10%). Степень чистоты 100%. Найдено, %: Са 13,23, В 1,4,27, Н 3,86, О 68,64. Вычислено, %: Са 13,21, В 14,26, 3,96, О 68,57. Выполненный шлам содержит 71,14% гипса ( ). Зависимость выхода продукта и содержания основного вещества в нем от температуры процесса и весовых соотношений кислоты и окислов бора и кальция приведена в таблице. При весовом соотношении пропионовой кислоты и окислов 1,6:0,25; К:СаО Г 1,6:0,31 выход продукта меньше 91,12% независимо от длительности процесса и температуры. Если весовое соотношение пропионовой кислоты и окислов К : 1,6:0,38, К:СаО 1,6:0,47, в полученном продукте содержится углерод и магний за счет свободной соли пропионата магния, независимо от промывки водой и температуры. При температуре ниже 50 С снижается выход продук та, а при температуре выше 60®С снижается содержание основного веще-, ства в продукте. Таким образом предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта с 82,27-91,12 до 93,10-95,04% при сохранении содержания основного вещества на уровне 100%. Кроме того, . предлагаемый способ позволяет увеличить степень использования борного сырья (по борному ангидриду до 30%) снизить стоимость продукта в 2,3 аз а.

0,5

50

5,41(89,0) 100 13,4 О, 13,8 3,6 69,8

1,5

О СаО

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБОРАТА КАЛЬЦИЯ, включающий взаимодействие бор- и кальцийсодержащих соединений с кислотным реагентом в растворе при повьшшнной температуре с последующим выделением продукта из раствора и его сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта при сохранении содержания основного вещества в нем, взаимодействию подвергают окислы бора и кальция с пропионовой кислотой при 50-60с и весовом соотношении кислоты и окиси бора, равном 1,6: