Способ получения гексабората кальция Советский патент 1992 года по МПК C01B35/12 

Изобретение относится к способам получения гексабората кальция, который может найти применение в производстве керамики, глазурей.

Известен способ получения гексабората кальция, согласно которому продукт получается при взаимодействии пропмоната кальция с борной кислоты в насыщенном растворе борной кислоты при рН 3,5-8,5.

Недостатками известного способа являются низкий выход продукта 79,9-91,12%, большие энергозатраты на упарку раствора, низкое качество продукта, не соответствующего требованиям технических условий (ТУ 113-07-11.043-90 Тексаборат кальция). Кроме того, использование сухих реагентов гфопионатз кальция и борной кислоты затрудняет организацию непрерывного процесса при получении гексабората кальция в промышленном масштабе, что снижает производительность процесс.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения гексаборэта кальция, включающий обработку раствора борной кислоты С концентрацией В20з5,6-6,6% прокаленной да- толитовой рудой при соотношении Т:Ж 1:5-15, отделение нерастворившегося остатка, кристаллизацию гексабората кальция в присутствии затравки, фильтрацию и сушку готового продукта.

Основными недостатками способа являются трудности в очистке продукционного раствора, содержащего гексаборат кальция, на рамных фильтрах от остатков шлама, обусловленные преждевременной кристаллизацией при использовании растворов с концентрацией по СаО более 0,3%. Неуправляемая кристаллизация гексабората кальция, связанная с низкой стабильностью раствора, приводит к потере части продукта, а следовательно, и к снижению выхода продукта, инкрустации оборудования , фильтрополотна вплоть до полной закупорки его пор. Это делает невозможной нормальную эксплуатацию технологической схемы. В то же время концентрация СаО в продукционных растворах менее 0,3% (наиболее приемлемая концентрация с точки зрения предупреждения инкрустаСО

XI ел

о ел о

ции) имеет отрицательные стороны, так как при ней снижается скорость кристаллизации, а следовательно, выход продукта в единицу времени (производительность по гексаборату кальция). Расход фильтропо- лотна 1,1-1,2 пм/т.

Цель изобретения - повышение выхода продукта.

Это достигается тем, что в качестве кальцийсодержащего реагента, вводимого в раствор борной кислоты, используют известковое молоко, дозируемое по рН до значений 5,50-6,35,

Боросиликатное сырье разлагают серной кислотбй 92,5-94,0% hteSO/, продукт разложения выщелачивают в оборотных растворах с одновременной нейтрализацией остаточной кислотности, твердую фазу отделяют, а фильтрат, содержащий борную кислоту (5,5-6,6% ВаОз) с рН среды 4,5-5,2 используют для получения гексабората кальция. Для этого в раствор без предварительного охлаждения вводят известковое молоко до рН 5,50-6,35, выпавший гексабо- рат кгтьция отделяют от раствора на диско- вых фильтрах, сушат, упаковывают. Фильтрат используют в производстве борной кирлоты.

При использовании в качестве кальцийсодержащего реагента известкового молока отпадает необходимость предварительного создания высокой концентрации СаО в рас- творе борной кислоты, что позволяет без осложнений проводить подготовительные операции (очистку раствора, контрольную фильтрацию на рамных фильтрах) при пониженных концентрациях СаО 0,10-0,20%, яв- ляющихСя типичными дли стадии выщелачивания, а непосредственно кристаллизацию гексабората кальция - из растворов борной кислоты с повышенной концентрацией СаО при рН 5,5-6,35.

Это приводит к увеличению скорости кристаллизации и соответственно увеличению выхода продукта,

Пример 598 г раствора борной кислоты (ВаОз 5,76%; СаО 0,16%) направляют в реактор, куда вводят 13,9 известкового молока (СаО акт. - 13,4%) до значения рН - 5,7.

Выпавший в присутствии затравочных кристаллов гексаборат кальция отфильтровывают и сушат

Получают 11,13 г гексабората кальция следующего состава, %: В20з - 59,47; %СаО - 15,69. Насыпной вес полученного продукта - 0,60 г/см3 Выход гексабората кальция составляет 93 7% от введенного кальцийсодержащего реагента в раствор борной кислоты Фильтрат после отделения

гексабората направляют на переработку по известной технологии.

Данные, характеризующие процесс выделения гексабората кальция из растворов

с использованием в качестве кальцийсодержащего реагента известкового молока в зависимости от создаваемого рН, представлены в табл. 1.

Данные показывают, что наиболее благоприятная область рН при синтезе гексабората кальция 5,5-6,35.

В этой области рН выделяется кристаллический гексаборат кальция по содержанию В20з и СаО, соответствующий

требованиям ТУ 113-07-11.043-90, с высоким насыпным весом 0,56-0,68 г/см3.

Выход гексабората кальция (относительно введенного кальцийсодержащего реагента) высок и составляет 91,3-95,2%,

что выше достигаемых показателей по аналогу и по прототипу,

Выход за нижний предел по рН синтеза (5,5), например до рН 5,4 приводит к ухудшению процесса кристаллизации гексабората

кальция, в частности к снижению скорости кристаллизации, и соответственно к снижению выхода гексабората кальция от введенного кальцийсодержащего реагента. Получающийся продукт мелкий с низким насыпным весом - 0,36 г/см.

Поэтому нижним пределом по рН синтеза 6,35 обусловлена областью существования гексабората кальция в данной системе В2Оз-СаО-Н20.

Выход за верхнюю границу, например до рН 6,45, приводит к ухудшению качества продукта, снижению содержания ВаОз и соотношения В20з/СаО. Это связано с тем, что при рН6,45 нарядус гексаборатом кальция СаО ЗВ20з 5Н20 начинает выпадать ди- кальциевый гексаборат 2СаО ЗВ20з 9Н20, имеющий более низкое содержание BzOs.

Продукт высаженный при рН 6,45 не соответствует требованиям технических условий.

Показатели получения гексабората кальция по прототипу и предлагаемому способу представлены в табл. 2.

Данные табл. 2 показывают, что предлагаемое техническое решение получения гексабората кальция в сравнении с прототипом имеет преимущества в увеличении выхода продукта с 55-70% до 91,3-95,2%.

Кроме того, за счет снижения инкрустации фильтрополотна при контрольной очистке раствора на рамных фильтрах снижается расход фильтрополотна на 41,7- 45,5%.

Формула изобретения

Способ получения гексабората кальция, включающий взаимодействие раствора борной кислоты с кальцийсодержащим реагентом и последующее отделение продукта

фильтрацией, отличающийся тем, что с целью повышения выхода продукта, в качестве кальцийсодержащего реагента ис пользуют известковое молоко и вводят его до достижения рН реакционной среды 5,5- 6,35

Изобретение относится к способам получения гексабората кальция, используемого в производстве керамики, глазурей. Целью изобретения является повышение выхода продукта. СаО-ЗВаОз 5Н20 получают путем взаимодействия раствора борной кислоты с известковым молоком при рН 5,5-6,35. Выпавший в осадок в продукт отфильтровывают и сушат. Выход гексаборага кальция составляет 93,7% от введенного кальцийсо- держащего реагента. Насыпной вес продукта 0,56-0,68 г/см3. 2 табл,

Синтез гексабората кэпьцля известкового молока в

с испопьэованием э качестве альций -одержэщего реагента зависимости от создаваемого рН

5,059,98 15,303,68CaCxSS OjxSS O0,3684,3Выход за Низкий выход гекпредгпы по сабората кагьция, рНнизкий насыпной

вес

5,Г.,5G 16,303,65ГзОхЗВ, OjxSH I0,5691,3ЧижнееПродукт соответствузнаиеиие рМ ет требованиям ТУ I13-07-1 Гексаборэт кэпьцив

Высокий выход про лукта с насыпным весом 0,56-0,68 г/см

56,13 17,56

3,20

СаО-8,0}х5НгО+2СгО 0,6й ЗЗг039ЧлО

Таблица I

9,Выхол за Снижение ссютнош,

пределы по ,/СаО продукт н« рНсоответствует трзбов

технических условий

Таблица2