Способ получения антимонида диспрозия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 C01G30/00 

Изобретение относится к способу получения антимонида диспрозия и может быть использовано в области полупроводниковых материалов и тугоплавких соединений. Известен способ получения антимонида диспрозия состава путем добавления мет:1ллического диспрозия к соединению BySb, прессование полученной смеси компонентов в таблетки с последующей загрузкой в запаянный, танталовый тигель и нагревание в течение 3-5 ч при температуре ниже точ ки плавления соединения Ь Г Получения антимонида диспрозия ук занным способом требует предваритель ного синтеза соединения DjSb; при этом происходит отклонение от стехиометрии более, чем на 0,5 ат. %. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения антимонида диспрозия, включающий пре сование порошков исходных компоненто взятых в стехиометрическом соотноше- НИИ, загрузку смеси в плотно закрытый танталовый тигель, эвакуирование и заполнение тигля инертным газом, а также нагревание смеси до температуры начала экзотермической реакции и охлаждение l2 J . Однако резкое повьвпение температуры смеси, вызванное экзотермической реакцией, приводит к испарению сурьмы с последукяцим соединет1ем ее на электродах печи, приводящим к нарушению стехиометрии. Кроме того, при 1900 С соединение DlJxSbj разлагается на антимонид диспрозия IWSb и диспрозий. Это приводит к тому, что при быстром охлаждении продукта в нем присутствуют также продукты разложения, приводящие к нарушению однофазности продукта. Цель изобретения - получение продукта однофазного состава. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения антимонида диспрозия, состоящему в смешивании стехиометрических количеств порошков исходных компонентов, прессовании, загрузке в реактор эвакуировании, заполнении инертным газом, нагревании и охлаждении до ко «натной температуры, нагревание редут от комнатной температуры до 440-А6,0 С в течение 1-2 ч, затем деjiaroT выдержку 5-6 ч и повьшают температуру от 440-460 до 490-5Ю С в течение 1-2 ч с последующей выдержкой 5-6 ч, после чего увезргчявают температуру.от 490-510 до540-560 С в течение 1-2 ч с вьщержкой 5-6 ч и ото женную cMedb растирают в порошок, прессуют в таблетки и нагревают от комнатно температуры до 1790-1810 С в течение 1-2 ч и охлаждают. Пример. Для получения 5 г антимонида диспрозия состява берут навеску из 3,198 г Ву и ,802 5Ъ, компоненты тщательно смегливают, помещают в ампулу из молибденового стекла, откачивают до 10 мм. рт. ст. Иапаиваютт и нагревают в электропечи СШОЛ-6/12 по следующему режиму, В те чение 2 ч смесь нагревают от комнатн температуры (28с) до 4.-50с и выдерж вают 5 ч: в течение 2 ч смесь нагревают от 450 до и выдерживают 6 ч; в течение 1 ч смесь нагревают от 500 до 550 С и выдерживают 5 ч; ампулу со смесью вскрывают, смесь растирают в порошок,прессуют в таблетки и загружают в алундовый тигель, который помещают в электропечь СШВЛ 0,62/25, заполняют инертным газом, после чего продолжают нагревание до в течение 2 ч и охлаждают. Полученш 1й продукт подвергают термическому, металлофизическому, химическому и рентгеноструктурному анализам. Полученные данные параметров решетки, химического состава приведены в таблице. Приведенные данные показывают, что продукт, полученный предлагаемым способом, однофазен и в пределах ошибок анализов выход его 100%. Предлагаемый способ обеспечивает по сравнению с известными получение однофазного и высокочигтого антимонида диспрозия состава при 100% выходе продукта и снижении стоимости технологического процесса.