Способ выделения триоксиглутаровой кислоты Советский патент 1950 года по МПК C07C59/285 C07C51/487 

Для получения триоксиглутаровой кислоты окисляют ксилозу азотной кислотой. При этом получают реакционную смесь, содернсащую: кислоты-азотную, триоксиглутаровую, щавелевую, ксилоновую и некоторые вещества неизвестного состава. Для разделения кислот пользуются неодинаковой растворимостью их кальциевых солей н дробно отделяют первоначально кальцевую соль щавелевой кислоты, затем кальциевую соль триоксиглутаровой кислоты. Этот способ сложен в осуществлении и требует проведения первоначально операции отделения осадка кальциевой соли щавелевой кислоты, а затем проведения операции переиода триоксиглутаровой кислоты пз кпслоп и среднюю кальциевую соль, являющу ося нерастворимой, и отделения ее из раствора.

Описываемый способ выделения триоксиглутаровой кислоты с применением гидрата окиси кальция по сравпеиию с известпым более прост и позволяет получить чистый продукт.

Особенность способа заключается в том, что триоксиглутаровую и щавелевую кислоту выделяют одновременно г, виде осадка кальциекых солей, а затем на пыделепную смесь этих солей действуют разбавленной серной кислотой, взятой в кол1 честве, эквивалентном содержанию в смеси триоксиглутаровой кислоты, для перевода ее в свободный от щавелевой кислоты раствор, из которого оиа выделяется затем выпариванием.

Перед выделением из смеси кальциевы.х солей щавелевой п триоксиглутаровой кисл)т реакционную смесь охлаждают до температуры 0° и выделившийся осадок щавелевой кпслоты отфильтровывают от раствора.

Способ осуществляют следующпм путем.

Реакционную смесь, полученную при окислении ксилозы азотной кислотой, охлаждают до температуры О. При этом щавелевая кислота в количестве от 70 до 85% от первоначального содержания ее легко выкрпсталлизовывается в виде крупных игольчатых кристаллов п

Jvjb 855G6 - 2 -

.,-,/..

отделяется от лзастврра., ,Раствор, содержащий некоторое количество щавелевой кислоты,аЗотную, триоксиглутаровую и ксылоновую кислоты нейтрализуют при нагревании известковым молоком. При этих условиях щавелевая и триоксиглутаровая кислота одновременно выпадают в осадок в виде кальциевых солей. Осадок отделяют и тщательно промывают водой до полпого удаления солей азотной кислоты. Смесь кальциевых солей триоксиглутаровой и щавелевой кислот разлагают 20%-пой серной кислотой, взятой в количестве эквивалентном содержанию в смеси только триоксиглутаровой кислоты. Разложение 1едут в npncyTCTi3i:i активированного угля. При этих условиях в рартпоп переходит только трипкснглутар01;ая кислстя {щавелевая кислота в раствор ие переходит). Раствор трпоксиглутаровой кислоты упаривают и после выкрис.таллпзовываиия получают триоксиглутаровую кпслоту, свободную от прмл:ссл щапслсг;о: кпслоть;.

Предмет изобретения

1.Способ выделения триоксиглутаровой кислоты из .реакцпоипой смеси, получаемой после окисления ксилозы азотной кислотой, с применением для ее оеаждения гидрата окиси кальция, отличающийся тем, что триоксиглутаровую и щавелевую кислоты выделяют одновременно в виде осадка кальциевых солей, а затем на выделенную смесь кальциевых солей действуют разбавленной серной кислотой, взятой в количестве, эквивалентном содержанию в смеси триоксиглутаровой кислоты, перевода ее в свободный от щавелевой кислоты раствор, из которого она выделяется затем выпаривапием.

2.Видоизменение способа выделения триоксиглутаровой кислоты по п. 1, отличающееся тем, что перед выделением из смеси кальциевых .солей 111аБо; е1 ОЙ и триоксиглутарово кислот реакционную смесь охлаждают до О и выделивщийся при этом осадок и авелевой кислоты отфильтровывают от раствора.