Способ непрерывного получения триоксиглутаровой кислоты Советский патент 1946 года по МПК C07C59/285 C07C51/27 

Получение триоксиглутаровой кислоты путем окисления ксилозы азотной кислотой осуществляется в аппаратах периодического действия. Необходимость поддерживать температуру на различных уровнях в разных стадиях процесса приводит к техническим осложнениям, которые снижают выход триоксиглутаровой кислоты. Регенерация окислов азота в этих условиях оказывается практически неосуществимой.

. В отлцчие от указанного способа,автором разработан способ получения ксилозы в непрерывно действующей установке, представляющей батарею реакторов. Раствор ксилозы в азотной кислоте проходит последовательно через все реакторы, причем температура поддерживается в каждом из них на определенпо.м уровне, примерно 50-104° С. Этим достигается; а) улучшение выхода триоксиглутаровой кислоты, б) возможность регенерации окислов азота, в) увеличение производительности реакторов, г) упрощение обслуживания установки.

Пример. В смесителе ксилоза смешивается с азотной кислотой

уд. веса 1,3-1,4 при соотношении 2,7 л кислоты на 1 кг ксилозы. При температуре не выше 30° происходит растворение ксилозы в кислоте.

Смесь с постоянной скоростью проходит через систему реакторов, постоянное заполнение которых составляет 0,75 объема. Температура в аппаратах: 1 - 50-55°; 2 - 70-75°; 3 - 90-95° и 4 - 103- 105°. Для поддержания температуры на соответствующем уровне в реакторах 1 и 2 приходится охлаждать реакдионн}ю (экзотерл ическая реакция), а в реакторах 3-4 - подогревать ее.

Для перемешивания реакционной смеси через систему барботируется воздух. Время пребывания реакционной смеси в системе не более двух часов (по 20-30 мин. в каждом реакторе). Это требование определяет емкость реакторов.

Смесь, прошедшая через систему, поступает в сборник, охлаладается и подвергается дальнейшей переработке. Выход триоксиглутаровой кислоты - до 67% от технической ксилозы. М 65813- Отвод окислов азота может быть осуществлен по двум вариантам: ) через патрубки в крышках реакторов в коллектор, 2) с барботирующим воздухом через всю систему. Предмет изобретения Способ непрерывного получения триоксиглутаровой кислоты окислением ксилозы азотной кислотой, отличающийся тем, что раствор ксилозы в азотной кислоте пропускают последовательно через батарею реакторов, в которых температуру массы постепепно повышают, примерно, от 50 до 104°, после чего триоксиглутаровую кислоту выделяют из реакционной смеси известными приемами.