Способ разделения липидов и полиэтиленоксидов Советский патент 1981 года по МПК C07C7/10 C08G65/30 C11B3/00 

Изобретение относится к органической химии, в частности к разделению и очистке жиров и жировых вещест (ЛЙПИДОВ ) из смесей с другими органи ческими веществами и может найти применение в химической, легкой промьшшеииостях, фармакологии и здравоохранении. Смеси ЛЙПИДОВ и полиэтипеиоксидов применяют в различных отраслях промьшшенности - при изготовлении смазок, смягчителей, антистатиков, красок в фармакологии - при изготов лении мазей, солюбилизаторов, суспен зий, эмульсий; в парфюмерии - при изготовлении кремов, мьт, помад, лосьонов, в здравоохранении - при низкотемпературной консервации тканей, а также в научных исследованиях Однако возникает необходимость разде ле1В1я смесей липидов и полиэтиленоксидов, например для очистки и повто 1ЮГО их использования, а также анализа их качественного и количественного состава. Известжл способы экстракции и выделения липидов из различных объектов органическими растворителями и системами растворителей. Согласно наиболее широко применяемому, способу Фолча в моди кации Блайя и Дайера липиды экстрагируют в однофазной системе растворителей хлороформ-метанол (1:2-0,8 по объему) экстракт разбавляют водой и хлороформом до лолучею1я двухфазной системл при соотношении объемов хлороформа, метанола н воды Cl: 1:0,9). Затем отделяют хлороформенный раствор липидов и очищают его путем упаривания растворителя и повторного распределения, липидов в хлороформе Однако такие способы не обеспечивают разделения липидов и полиэтиленоксидов при их совместном присутствии в экстрагируемся материале. Цель изобретения повышение качества разделения липидов и полиэтиленоксидов. о Поставленная цель достигается тем что, согласно способу разделения лип дов и полиэтиленоксидов с использованием экстракции двухфазной системо растворителей, в качестве двухфазной системы растворителей используют смесь петролейного и диэтилового эфиров при объемном соотношении 1:/ 0,3-1 и водный 35-100% от насьщения . растворКаСЕпри объемном соотношение фаз органического и неорганического растворителей 1:0,5-5, Способ осуществляют следующим образом. Эмульсию, в состав которой входят липиды и полиэтиленоксида мол.веса 400-40000 смешивают с петролейным и диэтиловым эфиром при соотношении растворителей 1:0,3-1 и объем смеси разбавляют с 0,5-5 объемами насыщенного раствора соли неорганической ки лоты. Смесь встряхиваютг в течение 5-10 мин и оставляют на отстаивание После отстаивания растворителей отбирают нижний слой, а верхний слой промывают свежей порцией 40-100% от насыщения раствора соли неорганической кислоты. Раствор липидов в соста ве верхнего слоя растворителей освобождают от растворителя путем упаривания в токе азота. Водно-солевые растворы полиэтиленоксидов в составь нижнего слоя растворителей и промывных жидкостей упаривают,, полиэтиленоксиды растворяют в спирте и упаривают Пример. Эмульсию липидов (по 30 мг лицитрЙ1га, нейтральных жиров, холестерина) и полиэтиленокси дов (ПЭО)(90 мг смеси 400, М..В, 6000, м.в, 40000) в 200 мг вод помещают в делительную воронку, сме шивают с 10 мл петролейного и 10 мл диэтилового эфира и прибавляют 20 м 35% раствора хлористого натрия, смесь встряхивают 5 мин, отстаивают 15 мин, после чего сливают нижний слой, а верхний промьтают равным объемом 35%NC C. Эфирный раствор пипидов упаривают в токе азота до получения липидной-массы в количест 99,5% от исходного. Водно-солевой раствор ПЭО упаривают, а остаток растворяют в спирте и упаривают до получения ГОО в количестве 99,2% от исходного. В табл,1 представлено распределеие липидов и полизтиленоксидоБ (ПЭО) двухфазных системах растворителей, Остаток, полученный после упариваия фазы органического растворителя, звешивают. Навеску дважды экстрагиуют (1:10) петролейным эфиром и ентрифугируют. Петролейный экстракт паривают до удаления растворителя взвешивают содержащиеся в нем неолярные липиды. Центрифужный осадок астворяют в 10 мл хлороформа и отбиают пробы по 0,5i мл на. определение ецитина по фосфору и холестерина о реакции с уксуснокислым ангидриом. На основании полученных данных асчитывают содержание липидов в фаах полярных и неполярнь х растворитеей . Фаза неполярньк растворителей ерхний эфирный слой : Л 10 (а-в) + Д П И - Л Фаза полярных растворителей нижНИИ водно-солевой слой : лЦо-л где Л и Л - мг липидов; П - П- мг ПЭО; а - мг лицитина в пробе хлороформа .в - мг холестерина в пробе хлороформа:д - мг липидов в петролейном экстракте ; н - мг остатка из растворителя. Результаты табл,1 показывают, что в известном способе разделение липидов не достигается (в фазе неполярHhix растворителей содержится 84,6% а в фазе полярных растворителей 15,4%),,. Также не достигается разделение полиэтиленоксидов (в фазах соответственно содержится 35,4% и 64,6%/). В предлагаемом же способе достигается практически полное разделение липидов и полиэтиленоксидов. В табл.2 представлено распределение липидов и полиэтиленоксидов (ПЭО| в системе раствсЗрителей петролейный эфир-диэтиловый эфир-водный раствор хлористого натрия. Таким образом, способ обеспечивает количественное разделение липидоб и полиэтиленоксидов и осуществляется Эа 40-60 мин с помощью недорогостоящих реактивов и без использования сложного оборудова1шя.

Растворители и соотношение их объемов

1.Известная система растворителей для выделения липидов: хлороформ- метанол-вода (1:1:0,9)

2.Система растворителей предлагаемого способа: петролейный эфир-диэтиловый эфир-насыщенный раствор хлористого натрия (1:0,5-5)

Таблица 1

Фазь

раствориполярных растворителей

липиды, % I ПЭО,Х,

ПЭО,%

84,6

35,,4

64,6

15,4

99,5

0,8

99,2

0,5

Таблиц а2