Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами Советский патент 1981 года по МПК C07C29/82 C07C31/125 

Изобретение относится к способу выделения С,- нормалыаых спиртов которые могут быть использованы в качестве пластификаторов, из их смеси с Cjj- Qi4 предельньми yrneBOAOpoflaNBi. Известен способ выделения С«- С нормальных спиртов из их смеси с С С,, предельными углеводородами и С.,, (г непред ел углеводородами путем кристаллизации из раствора, со держащего нитроэтан при весовом соотношении нитроэтан: исходная смесь, равном 0,25-20:1 и температуре 19-З Степень выделения целевых продуктов составляет 62-100% Dl« Недостатком способа является невозможность его применения для выделения Сх- ,- иормалькых спиртов. Наиболее близким по техга ческой сущности предлагаемому является способ выделения спиртов из их смеси с углеводородами путем азеотро но-экстрактивной ректификации при давлении 5-20 мм рт.ст. и использова НИИ в качестве разделякнцего агентг аминоспирта, выбранного из группы: моноэтаноламин, изопропаноламни, с получением кубового продукта состава Сл- О,.- спирты - аминоспирт с последуодей отмывко.й С./- спиртов от примеси аминоспирта водой и дистиллята состава Сц- С - yглeвoдopo ЦJl аминоспирт, которые расслаивают с получением верхнего углеводородного слоя, выводимого из cиcтe в l, и нижнего слоя, содержащего аминоспирт, который используют в качестве флегмы. biCTOTa целевых продуктов 99% f2j. Однако данный способ технологически сложен, вследствие наличия стадии целевых продуктов от примеси аминос{шрта водой. Цель изобретения - упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения С нормальных спиртов из их смеси с QJ- прадепьиьи ш углеводородами. 3 путем ректификации,с использованием разделяющего агента с получением углеводородсоде жащего дистиллята и кубового продукта, содержащего целевые Ьпирты, ректификацию ведут с использованием в качестве разделяющего агента М,Ы-димвтилацетамида при давлении 15-75 мм рт.ст. Использование предлагаемого изоб ретения позволяет упростить процесс выделения ( нормальных спиртов из нх смеси с CQ- С д-предельными углеводородами за счет исключения стадии отмывки целевых продуктов от примеси разделяющего агента водой. Пример I. Исходную смесь пе вичных жиршях спиртов фракции С-у- С с содержанием парафиновых углеводеродов 9,94 вес.% в количестве 203,2 подают на лабораторную колонну азеотропной ректификации периодическог действия. Ректификацию проводят при давлении 30 мм рт.ст. и . Состав исходной смеси, вес.%: Гексиловый спирт 6,17 Гептиловый спирт 27,70 Октиловый спирт 25,98 Нониловый спирт 25,95 Дециловый спирт 4,26 Нонан1,26 Декан1,99 Ундекан3,39 Додекан2,30 Тридекан0,60 Тетрадекан0,40 В качестве азеотропного агента вместе с исходной фракцией спиртов подают М,Ы-диметилацетамид в количестве 79,72 г. В результате ректификации сверху колонны отбирают гетероазеотропную смесь парафиновых углеводородов с М,М-диметилацета1«едом. До установле ния равновесия эту смесь после конденсации полностью возвращают на ре тификационную колонну в качестве оро шения . Ректификационная колонна сна жена расслаивателем для дистиллята. При установившемся равновесии на колонне производят медленно накопле ние дасстшшята в расслаивателе, сох раняя при этом значительную подачу нижнего слоя дистиллята на колонну (флегмовое число 5-10). По накоплении верхнего слоя дистиллята производят его отбор. Количество отобран ного верхнего слоя дистшшята соста ляет 17,48 г при составе вес.%: Нонан14,3 Декан23,23 Ундекан36,73 Додекан22,08 Тридекан0,69 Тетрадекан0,57 NjN-диметилацетамид2,40 Нижний слой дистиллята представляет собой М,М-диметнлацетамид концентрации 96,42 вес.%, содержащий вес.%Гексиловый спирт 0,24 и парафиновые углеводороды 2,34. После .отгонки из кубового продукта N,N -диметил-ацетамида получают 183,94 г спиртов, удовлетворяющих техническим требованиям по содержанию в них парафиновых углеводородов. Состав очищенных спиртов, вес.%: Гексиловый спирт 6,44 Гептиловый спирт 30,62 Октиловый спирт 28,72 Нониловый спирт 28,67 Дециловый спирт 71 Тридекан0,42 Тетрадекан0,27 N,N-диметил-ацетамид 0,15 П р и м е р 2. Количество исходной смеси первичных жирных спиртов фракции С-,- CQ , подвергаемой азеотропной очистке от парафиновых углеводородов 200,52 г, содержание парафиновых углеводородов 9,37 вес.%. Ректификацию проводят на лабораторной колонне периодического действия при давлении 15 мм рт.ст и 50 С. Состав исходной смеси, вес.%: Гептиловый спирт 27,74 Октиловый спирт 31,83 Нониловый спирт 31,06 Декан2,25 Ундекан3,38 Додекан2,78 Тридекан0,96 Количество азеотропного агента l,N-димeтил-aцeтaмидa, подаваемого на колонну вместе с исходной смесью спиртов, 54,62 г. В результате ректификации сверху колонны отбирают гетероазеотропную смесь парафиновых углеводородов с Ы,М-диметил-ацетамидом. По примеру 1 устанавлившот равновесие на колонне и затем производят медленное накопление дистиллята в расслаивателе при флегмовом числа 5-10. По накоплении верхнего слоя дистиллята производят его отбор. Количество отобранного