Способ очистки капролактама Советский патент 1981 года по МПК C07D201/16 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к усовершенст вованйому способу очистки капролактама получаемого из отходов производства кап рона . Известен способ-очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомер ного концентрата паром при температуре 100 С в присутствии порошкообразного Fe или Хи и 0,01% NaOH и последующе перегонки fl. Недостатком этого способа является Применение цополнительных реагентов в виде Fe и Zvi, что усложняет процесс выделения капролактама (вводится стация фильтрации). Известен способ очистки регенерированного капролактама обработкой его катионообменной смолой сильнокислотного типа при температуре 20-8О С, затем окислителем КМиО., НаМиО., 2.2, последующим пропусканием растворов через сильноосновную катионообменнук смо лу при температуре до 50 С и перегонкой/ Недостаток этого способа очистки за- ,ключается. в образования значительного количества сточных воа« накапливающихся в процессе регенерации смоп. Наиболее близким к преппагаемому является способ очистки капролактама, согласно которому капролактамно олигомер1 ный концентрат, содержащий легкоокисляемые примеси, обрабатывают водными растворами гидроокисей щелочных метал- лов (NaOH, КОН) при температуре 1575 С, разделяют фазы и выделяют капролактам путем предварительной отгонки воды с последующей перегонкой капролакта- ма под вакуумом. дистилляции жидкой фазы, содержащей капролакта м, получают целевой продукт с выходом, как правило, не превышающим 70%. Указанный способ не позволяет получить достаточно чистый -капролактам с хороигам выходом. Цепь изобретения - увеличение выхода капролактама. 36 Посгавленная цель достигается тем, что согласно способу очистки капролактама путем обработки капролактамно-олигомерного концентрата вооными растворами щелочой, разаелением фаз и выпелением капролактама путем предварительной отгонки воды и перегонкой .капролактама под вакуумом, перец стадией перегонки капрор лактама под вакуумом проводят отгонку фракции легкопетучих соединений при те пературе 95-1 юС и остаточном павлени 2-10 мм рт.ст. и из смеси этой ((нэакции и кубового остатка после перегонки капролактама под вакуумом выделтот дополнительно капропактам путем дистилляции. На чертеже представлена скема предлагаемого способа. Способ осуществляют следующим образом. Капролактамно-олйгомерный концентрат смешивают с 25%-ным воаным раствором NaOH при температуре вО С. Затем производят разделение фаз. Получают слой раствора капролактама и слой ршствора, содержащего щелочь. Из раствора, содержащего капролактам, выделяют кап- ролактам путем предварительной отгонки воды при т.емпературе 4О С и давлении последующей отгонки фрак6О мм ции легколетучих соединений при температуре 95-1Ю С и остаточном давлении 2-10 мм рт.ст, и перегонки капролактама при температуре НО С и остаточном давлении 2 мм рт.ст. Смесь кубового остатка и фракции легколетучил соединений подвергают дистилляции при температуре 115 С и давлении 5 мм рт.ст. Полученный капролактам направляют на стадию полиамидирования в основное производство капронового волокна или возвращают на стадию перегонки капропактама после от гонки фракции легко летучих соединений. Пример 1. (Сопоставительный с известным). 5СО мм капролактамно-олигомерного концентрата 9О%-аой концентрации сме шивают с 125 мл 259&-ого водного раствора NaOH в течение 7 мин при температуре . Затем производят разделение фаз. Получают слой 50О мл 85%-ого раствора капролактама и слой раствора, содержащего 26% NaOH. Из раствора, садержащего капролактам, выделяют капролактам путем предварительной отгонкл, волы при температуре 4СРС и давлении во мм рт.ст. и последующей перегонки капролактама при температуре 12СГС и давлении 5 мм рт.ст. Получают капро6лактам со следующими показателями: перманганатное- число 6ООО с; летучие основания 0,6 окраска 50%-ого раствора 1,8 мл. Выход капролактама 76%. П р и м е р 2. 5ОО мл капролактамно-опигомерного концентрата 90%-ной концентрации смещивают с 125 мл 25%ого водного раствора НаОН в течение 7 мин при температуре 60°С. Затем производят разделение фаз. Получают слой 50О мл 85%-ого раствора капролактама и слой раствора, содержащего 26% НаОН. Из раствора, содержащего капролакгам, выделяют кёпролактам путем предварительной отгонки воды {5О г) при температуре 4О С и давлении 6О мм рт.ст., последующей отгонки фракции легколетучих соединений (27 г) при температуре 95с и остаточном давлении 2 мм рт.ст. и перегонки капропактама при температуре llcPc и остаточном давлении 2 мм рт.ст. (кубовый остаток 83 г). Полученный капролактам (34О г) имеет следующие показатели: перманганатное число 220ОО с; летучие основания 0,2 .окраска 50%ого раствора 0,9 мл, йыход Хапролактама 76%. Смесь кубового остатка и фракции легколетучих соединений (НО г) подвергают дистилляции при температуре и давлении 5 мм рт.ст. Получают дистиллат (9О г капролактама) со следующими показателями: перманганатное число 20рОО с;,летучие основания 0,6 окраска 5О%-ого раствора 1,2 мл. Полученный капролактам направляют иа стадию полиамидирования в основное производство капронового волокна или возвращают на стадию ректификации капролактама после отгонки фракц 1и легколетучих соединений. В процессе ректификации при температуре и остаточном давлении 2 мм рт.ст. получают капролактам со следующпми показателями: перманганатное чнсло 25ООО с, летучие основания 0, окраска 5О%-ого раствора 1,0 мл. Выход капролактама увеличивается при этом с 76% до 9О%. Формула изобретения Способ очистки капропактама путем обработки капролактамно-олигомерного концентрата водными растворами щелочей, разделением фаз и выделением капролактама путем предварительной отгонки во- ды и перегонкой капролактама под ваку-