СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1969 года по МПК C07D201/16 

Известен сиособ очистки капролактама, заключающийся в том, что исходный капролактам подвергают трехкратной перекристаллизации из 90Vo-nbix растворов, упарке их до 95 /о-ной концентрации при температуре 40°С и остаточном давлении 25 мм рт. ст. в вакуумкристаллизаторах с последующей фильтрацией охлажденного раствора. Полученный таким образом кристаллический капролактам на каждой очередной ступени перекристаллизации промывают маточным раствором от последующей ступени и на выходе (на последней ступени перекристаллизации) - 90о/о-ным раствором чистого капролактама. Часть маточного раствора от 1-й ступени перекристаллизации используют для приготовления раствора исходного капролактама и часть передают на регенерацию капролактама и вывода примесей.

Известен также способ очистки капролактама с применением дистилляции в присутствии щелочи.

С целью упрощения технологического процесса, а также улучщения качества целевого продукта предлагается способ очистки капролактама, заключающийся в том, что исходный капролактам перекристаллизовывают из 90-950/о-ного водного раствора охлаждением последнего до 20-22°С, охлажденный раствор фильтруют, полученный при этом кристаллический осадок промывают насыщенным при коиечной температуре кристаллизации водным раствором чистого капролактама. Целевой продукт д 1стиллируют в присутстВИИ щелочи. Капролактам из маточного раствора после фильтрации упаривают до 90- 95о/о-ной концентрации последнего с последующей регенерацией.

Пример 1. Капролактам, полученный в

результате упарки водного раствора после экстракции, перекристаллизовывают из 90о/оного водного раствора охлаждением до 20- 22°С, осадок промывают 84о/о-ным водным раствором чистого капролактама и затем дистиллируют с добавкой 0,5о/о едкого натра. После упарки маточного раствора капролактам регенерируют и возвращают в цикл. Проводят семь последовательных циклов. Получают капролактам, показатели которого приведены в табл. 1.

П р и м ер 2. Капролактам, полученный упаркой водного экстракта, очищают по приведенной в примере 1 методике с тем отличием, что цикл регенерации капролактама из

маточного раствора проводят с добавкой IQo/o (от получаемого очищенного продукта) низкокачественного капролактама, выделенного из остатков на стадии экстракции (перманганатное число 30 сек, окраска 50о/о-ного водТ а б л 11 ц а 1

ледовательных циклов. Получают капролактам. показатели которого приведены в табл. 2.

Пример 3. Капролактам (получают из бензола через нитроциклогексан) с перманганатным числом 65 сек и желтой окраской очищают по методу, приведенному в пример;; 1, но с исключением операции промывки откристаллизованного капролактама. Проводят десять последовательных циклов. Получают капролактам, показатели которого приведены в табл. 3.

Пример 4. Капролактам (получают из бензола через нитроциклогексан) с перманганатным числом 120 сек и желтой окраской очищают по методу, приведенному в примере 3, но с тем отличием, что перекристаллизацию проводят из 95 /о-ного водного раствора охлаждением его до температуры 40° С. Получают капролактам с перманганатным числом 21000 сек, окраской 50 /в-ного водноТаблица 2

Ц и к л ы

Таблица 3

Ц и к л ы

го раствора 2,5 мл и содержанием летучих оснований 0,24 мл.

Пример 5. Капролактам (из анилина), выделенный из экстракта после отгонки растворителя, очищают по методу, приведенному в примере 3. Получают капролактам с перманганатным числом 25000 сек, окраской 500/о-ного водного раствора 2,0 мл и содержанием летучих оснований 1,7-1,8 мл.

Пример 6. Капролактам (из анилина), выделенный из экстракта после отгонки растворителя, очищают по методу, приведенному в примере 1. Получают капролактам с перманганатным числом 36000 сек, окраской БОо/с-ного водного раствора 2,0 мл и содержанием летучих оснований 1,05-1,1 мл.

Качество капролактама, очищенного по примерам 1-6, при хранении до восьми месяцев практически не меняется.

Испытания полимера и волокна, полученных из очищенного по предлагаемому способу капролактама, привели как по молекулярному весу полимера, так и по качественным показателям волокна к лучшим результатам по сравнению с промышленным стандартным образцом (см. табл. 4).

Т а б л 1г ц а 4

I Полимер и волокно Iиз лактама

Показатель

производопытногоственного

Содержание шзко.молекулярных соединений, 9&

Содзржание .моно.чера, % . .

Удельная вязкость раствора в кргзоле

Крепость волокна, разрыв, км

Удлинение волокна, % ...

Предмет изобретения

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что капролактам из маточного раствора после фильтрации укрепляют до 90-95 /о-ной концентрации с последующей регенерацией.