Способ выделения и очистки капролактама из отходов капронового производства Советский патент 1986 года по МПК C07D201/16 

-

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьщеления и очистки капролактама из отходов капронового производства и может быть ис- пользовано при производстве капроно вых волокон и нитей.

Пример Г (по прототипу).

1,250 л 80%-ного водного раствора капролактама, полученного деполимеризацией поликапроамидных отходов (1,00 кг капролактама), обрабатьюают 40%-ным водным раствором едкого натра в соотношении 1:0,6 при 60 С. Смесь раствора капролактама и шелочи разделяют на два слоя: 80%-ный концентрат капролактама и 25%-ный раствор щелочи. 80%-ный концентрат капролактама обрабатывают 5 г пермангана- та калия и 2

г активированного угля, перемешивают в течение 4 ч при 40 С.

Затем раствор фильтруют, концентрируют до 98%-ного капролактама и дистиллируют в емкостных аппаратах при рН 10 остаточное давление 2-10 мм рт.ст., температура 120-140°С. : Получают капролактам с перманга- натным числом 1800 с. Для улучшения качества регенерированного капролактама его разбавляют водой до

25

Летучие

основания,

мг-экв/кг0,5

Окраска

50%-ного

раствора, мл 0,7 .

ПримерЗ 1,00 л 60%-ного

раствора капролактама с рН 6 (600 г.

капролактама), полученного деполиме- 70%-ной концентрации, добавляют орто- зо ризацией отходов капронового произ- с юсфорную кислоту до рН 5 и 10 г пер- водства, соединяют с 1,00 л 40%-ного манганата калия. Р.аствор перемешива- водного раствора капролактама (400 г ют в течение 3,5 ч при 50°С и затем капролактама), полученного из экст- добавляют окись кальция для нейтрали- ракционных вод и имеющего рН 10,5.

3J Подучают 2,0л 50%-ного раствора капролактама с рН 7,0.

задии кислых примесей, доводя рН до 12.

Раствор фильтруют, концентрируют и ректифицируют.

Получают 805 г капролактама (выход 80,5%) со следующими качественными показателями:

Перманганатное

число, с20000

Летучие основания, мг-экв/кг 0,6

Окраска 50%-ного

водного раство- . ра, мл.1

П р и м е р 2. 1,250 л 80%-ного водного раствора капролактама

(1000 г капролактама), полученного деполимеризацией поликапроамидных от;ходов и имеющего рН 4,5, обрабатывают в кислой среДе перманганатом калия и активированным углем при 40°С в течение 4 ч. Затем раствор фильтруют, концентрируют и подвергают дистилляции. Первичную дистилляцию осу5

.

ществляют в емкостных аппаратах при рН 4,5, температура 120-140°С и остаточном давлении 2-10 мм рт.ст. Получают 920 г капролактама.

Капролактам, полученный после первичной дистилляции, имеет перманга- натное число 300 с.

Затем капролактам обрабатывают 25%-ным раствором едкого натра в со- 10 отношении 1:0,25 при 60°С. 85%-ный раствор капролактама, полученный после отделения водного раствора щелочи и содержащий 0,3% едкого натра (рН 12), концентрируют до 98%-ной концентрации, втор1ично дистиллируют. Получают капролактам в количестве 890 г (выход 89%) со следующими качественными показателями:

Перманганатное

число, с

15

20

20500

Летучие

основания,

мг-экв/кг0,5

Окраска

50%-ного

раствора, мл 0,7 .

ПримерЗ 1,00 л 60%-ного

капролактама), полученного деполиме- зо ризацией отходов капронового произ- водства, соединяют с 1,00 л 40%-ного водного раствора капролактама (400 г капролактама), полученного из экст- ракционных вод и имеющего рН 10,5.

3J Подучают 2,0л 50%-ного раствора капролактама с рН 7,0.

В этот раствор добавляют ортофос- форную кислоту, доводя рН до 5,5. За

тем смесь обрабатьшают в кислой среде перманганатом калия и активированным углем при 45°С в течение 4ч, фильтруют и концентрируют. Затем проводят первичную в емкостных аппаратах дистилляцию при остаточном давлении 2-10 мм рт.ст. и температуре 120- 140°С. Получают 890 г капролактама с перманганатным числом 1200 с.

Далее капролактам разбавляют до 70%-ной концентрации, добавляют 5 г перманганата калия и 0,3 г едкого натра, доводя рН .до 11, перемешивая в течение 4 ч при . Затем раст- вор фильтруют, концентрируют до 98%-ной концентрации и дистиллируют при остаточном давлении 2-10 мм рт.ст. и температуре 120-140 с. Получают 850 г капролактама (выход

85%) со следующими качественными показателями:

Перманганатное

число, с23000

Летучие осно-

вания, мг-экв/кг 0,3 . Окраска 50%-ного

раствора,-МЛ 0,5

П р и м е р 4. 1,00 л 40%-ного водного раствора капролактама (400 г капролактама), полученного деполимеризацией твердых и волокнистых отходов капронового производства и имеющего рН 6,1, соединяют с 1,00 л - 25%-ного водного раствора капролакта ма (250 г капролактама), полученного из экстракционных вод и имеющего рН 9 а также с 500 г 90%-ного капро лактамно-олигомерного концентрата (450 г капролактама) и имеющего - рН 11. Получают 2,5 л 40%-ного водного раствора капролактама с рН 7,5. В этот раствор добавляют ортофосфор- ную кислоту, доводя рН смеси до 6,9. После этого смесь концентрируют до 98%-ной концентрации капролактама и подвергают первичной дистилляции в емкостном аппарате. Получают 900 г капролактама после первой дистилляции с перманганатным числом 2000 с.

Редактор М.Петрова

Составитель Д.Бродский Техред Л . Сердюкова

Заказ 2522/29

Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Дистиллированньй капропактам подщелачивают до рН 11, вводя 42%-ный равор едкого натра, после чего отго- , няют воду и дистиллируют капролакта вторично.

Получают 870 г капролактама (выход 87%) со следующими качественными показателями:

Перманганатное число , с20000 Летучие основания, мг-экв/кг 0,4 Окраска 50%-його раствора, мл 0,7 Снижение рН на первой стадии дистилляции ниже 4,5 приводит к образованию циклогексанонокама и циклогек- санона, которые загрязняют капролактам, тем самьм понижая перманганат- ное число и увеличивая содержание летучих оснований в капррлактаме.

Увеличение рН на первой стадии дистилляции выше 6,9 приводит к образованию солей, способствующих оли- гомеризации капролактама.

Таким образом, предлагаемый способ вьщеления и очистки капролактама приводит к снижению расхода щелочи и к увеличению выхода капролакта- ма на 4-9%.

Корректор С.Черни