Дифференциальный сканирующий микрокалориметр Советский патент 1979 года по МПК G01K17/00 

(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР НЫ из материала с низким температурным коэффициентом сопротивления, например нихрома, и закреплены на держателе камер, причем выводы нагреватель- ных и термочувствительных элементов рабочей камеры расположены симметрично относительно соответствующих выво дЬв наг|рёвательных и термочувствительных элементов эталонной камеры. Таким образом, в изобретении за . счет нового выполнения калориметрических камер, выводов нагревательных и термочувствительных элементов и держателя камер существенно уменьшены нестабильность и отклонение базовой линии ДСМ от исходного нулевого значе НИЯ, ., ,. , , ,::., : - ; ,.. На чертеже представлен описываемый мийрокалориметр содерясащий выводы термоэлементов 1, укрёпл энные на держателе камер 2, внешнюю чашку 3с вставленной в нее внутренней чашкой 4, изоляционную прокладку 5, вьфавниваю- щую золотую прокладку 6, электроизоляционную прокладку 7, Tepiki6Metp cdffpb тивления 8, электроизоляционную прокладку 9, нагревательный элемент 10, электроиз шяционную прокладку 11, по мешенные между внутренней и внешней чашками. Рабочая и эталонная , калориметричес кие камеры ДСМ выполнены йа; идентичных тонкостенных чашек 3, 4. Чашки плд нобставлены .одна в другую и соединены диффузионной сваркой. Метод дн(}4Узионн6й сварки чашек по зволяет обеспечить тепловой контакт между ними и иденти ность-плошадей по верхностей и масс камер. . При сборке камер во бнутренней и внешней чашках формируются круглые выдевкн. Этим обеспечивается жес:ткост кшютрукцаи камер и требуемый теплово контакт между чашками каме{э и термо элёШнт мв. V ( - В мнарокалорйметре теплообмен с Ш{ешней средой каждой из камер через держатель уменьшается приблизительно на два поршка за счет изготовления де жателя камер 2 в виде тонкой пластины из материала с низкой теплопроводность (например слюда). ; IB резулыатб этого уменьшается раз ница между теплообменом рабочей и эта лонной камер с внешней средой, что сни жает отклоненке базовой линии ДСМ от исходного нуЛевотЧ) значения.

673867 Выводы 1 термочувствительных элементов выполняются из материала с низким температурным коэффициентом сопротивления на уровне 2 10 град (наприMepi специальный нихром типа Х20Н75Ю), что не приводит к разбалансу измерительногр моста и отклонению базовой линии ДСМ от исходного нулевого значения при нагреве калориметрических камер до 50О°С, Конструктивное решение держателя камер обеспечивает неподвижное закрейлешё ЬьЛвйдов нагревательных и терМочувСтвйТёЛбных элементов камер на держателе. При этом выводы нагревательных и термочувствительных элементов рабочей камеры расположены симметричйо относительно соответствунэщих выводов нагревательных и термочувствительных элементов эталонной камеры, что обеспечивает идентичный теплообмен каждой из камер с внешней средой через электрические выводы. . / .. Точность измерения энергии исследуемых тепловых процессов при этом повышается приблизительно в 50 раз. Работа мйкрокалориметра основана на принципе компенсации ТеплоЁого эффекта, возникающего в рабочей камере, и регистрации, электрической мощности, подводимой компенсации. При возникновении эндо- или экзотермических процессов в калориметрических камерах, состоящих из чашек 3, 4, разбаланси- руется измерительный мост, в который включены в качестве термочувствительных элементов термометры сопротивления 8,. ; / ( .;. , , . Системой измерения мощности теплового эффектаПО сигналу рассогласования измерительного моста выдается на нагревательные элементы 10 электрическая мощность, необходимая для компенсаций теплового процесса. Ф о рмул.а изобретения , Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную камеры, установленные на держателе к снабженные термочувствительными элементами и системами измерения мощности и йрогрева камер, отл йчающ Н и с я тем что, с целью повышения чувствительности, рабочая и эталонная камеры микрокалориметра изготов-. лены КЗ материала с высокой температуропроводностью и выполнены в виде

вставленных одна в другую цилиндрических чашек с кольцевыми выдавками на дне, имеющих между србой тепловой контакт, причем выводы нагревательных и

термочувствительных элементов обеих камер закреплень на дер: атвлё к расположены симметрично относительно

друг друга.