Дифференциальный сканирующийМиКРОКАлОРиМЕТР Советский патент 1981 года по МПК G01K17/08 

(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

Поставленная цель достигается тем, что в дифференциальном сканирующем микрокалориметре, содержащем основание, закрепленные на держателе рабочую и эталонную калориметрическу ке1меры с термочувствительными и нагревательными элементами/ выводы которых расположены симметрично и неподвижно относительно друг друга Держатель каждой из камер выполнен в виде диска, расположенного внутри камеры, с элементами крепления, вынесенными вне камер и соединенными со стойками фланцев, установленных на основании так, что стойки фланца и элементы крепления держателя соединеннЫч с возможностью их взаимного перемещения.

Стойки фланца выполнены пружинящими и жестко соединены с элементами крепления держателя.

На фиг,1 изображены калориметрические камеры дифференциального сканирующего микрокалориметра, укрепленные на фланце, снабженном стойками; на фиг.2-3 - крепление стоек фланца с, элементами крепления держателя.

Дифференциаль ный сканирующий микрокалориметр содержит (фиг.1) две калориметрические камеры 1 с термочувствительными 2 и нагревательными 3 элементами, выводы которых закреплены симметрично и неподвижно относительно друг друга на гермовводах 4 укрепленных на элементах крепления 5 держателей при элементы крепления 5 каждого держателя вынесены за пределы калориметрической камеры, а диск 6 держателя расположен внутри камеры, каждая калориметрическая камера укреплена на стойках 7 фланца 8 посредством элементов крепления 5 держателя. Каждая калориметрическая камера (фиг.2) укреплена на стойках 7 фланца элементами крепления 5 держателей, плоскости которых соприкасаются с плоскостями стоек фланца 8 и зафиксированы от вертикальных перемещений планками 9. Каждая калориметрическая камера закреплена на фланце, например, .контактной микросваркой 10 в местах соприкосновения элементов крепления 5 держателя и пружинящих, предварительно напряженных в радиальном направлении стоек

7фланца.

При работе дифференциального сканирующего микрокалорийетра в режиме температурного сканирования происходит нагрев калориметрических камер с держателем. При нагреве калориметрической камеры 1 с дёржа.т ел ем, держатель имеет максимальное линейное температурное расширение в радиальном направлении. Так как фланец 8 и держатель соединены через соприкасающиеся плоскости стоек 7 фланца

8и элементов крепления 5 держателя, то при линейном температурно

расширении держателя плоскости элементов крепления 5 держателя перемещаются (скользят) по соприкасающимся с ними плоскостями стоек 7 фланца 8 в радиальном направлении . Соприкасающиеся плоскости элементов крепления 5 держателя и стоек 7 полированные, поэтому сопротивление трения линейному перемещению элементов крепления 5 держателя относительно стоек 7 фланца 8 минимальное и, следовательно, держатель калориметрической камеры 1 практически не деформируется (например не изгибается). Поскольку линейное температурное расширение держателя в. радиальном направлении симметрично, то калориметрическая камера не перемещается при изменении температуры держателя, т.е. находится в строго фиксированном положении. Стайки 7 фланца, 8 выполнены пружинящими, кроме того, перед закреплением элементов крепления 5 держателя настойках 7 фланца 8, стойки 7 предварительно остаточно деформированы в радиальном направлении от оси фланца 8. При закреплении элементов крепления 5 держателя на стойках 7 фланца 8, стойки 7 упруго деформируют в радиальном направлении по направлению оси фланца 8. При этом возникшие упругие напряжения растягивают держатель за элементы крепления Ь в радиальном направлении от оси фланца 8 по направлению перемещения элементов крепления 5 держателя при его радиальном температурном расширении . При радиальном температурном расширении держателя элементы крепления 5, закрепленные неподвижно относительно стоек 7 фланца 8, перемещаются в радиальном направлении,упруго деформируя стойки 7 фланца 8. Так как стойки 7 фланца 8 упруго деформируются, оказывая минимальное сопротивление перемещению элементов крепления 5 держателя, и, кроме того в радиальном направлении на элементы крепления 5 держателя действуют растягивающие упругие напряжения, то при температурном радиальном расширении держатель не деформируется (например не изгибается) и калориметрическая камера 1 практически неподвижна при изменении температуры держателя, т.е. находится в строго «фиксированном положении.

Предлагаемый дифференциальный сканирующий микрокалориметр применен в качестве прибора для прецизионного дифференциального термического анализа, прзводяющего получать полную количественную калориметрическую информацию об исследуемом образце, в частности об изменении его энергии и теплоемкости при различных режимах работы.

Преимуществом предлагаемого дифференциального сканирующего микрокалориметра по сравнению с известным является обеспечение неподвижности калориметрических камер относительно друг друга .и относительно других неподвижных деталей калориметрического блока микрокалориметра, что повышает стабильность и воспроизводимость результатов измерений. Формула изобретения 1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий основание, закрепленные на держателе рабо чую и эталонную калориметрические камеры с термочувствительными и нагревательными элементами, выводы ко торых расположены симметрично и неподвижно относительно друг друга, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и во производимости результатов измерени держатель каждой из камер выполнен в виде диска, расположенного внутри камеры, с элементами крепления, вынесенными вне камер и соединенными со стойками фланцев, установленных на основании. 2.Микрокалориметр по п.1, о.т.личающийся тем, что стойки фланца соединены с элементами крепления держателя с возможностью их взаимного перемещения. 3.Микрокалориметр по n.i, о т личающийся тем, что стойки фланца выполнены пружинящими и жестко соединены с элементами крепления держателя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3732722, кл. 73-15, опублик. 1975. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке 1972268/19-10, кл. G 01 К 17/08 (прототип).

S

Фие.5