Способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества Советский патент 1981 года по МПК G01N23/223 

1

Изобретение относится к способам рентгенорадиометрического анализа состава вещества и может быть использовано в различных областях науки и техники, в частности в рентгенорадиометрических анализаторах для определения состава сыпучих проб минерального сырья.

Существует способ рентгенорадио- -. метрического анализа состава вещества, заключающийся в облучении анализируемой пробы и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента 1.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ рентгенорадйометрнческого анализа соста;ва вещества, заключающийся в облучении анализируемой пробы и регист- . рации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента 2 .

Недостаток этого способа - невысокая точность анализа, обусловленная сильной зависимостью результатов определения содержания Са в анализируемой аглоиихте от грануломатрического состава пробы.Поэтому устройство, реализующее способ, снабжено громоздкой системой, включающей пробоотбор, пробоподгбтовку и нормирование материала по гранулометрическому составу.

Цель изобретения - повьяиение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе рентгенорадиометрического анализа состава вещества, заключающемся в облучении анализируемой пробы и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента, измеряют потоки квантов характеристического излучения при различных углах падения первичного и выхода характеристического излучений, охватывающих Весь конструктивно возможный диапазон углов, из которых выделяют две пары углов падения и выхода характеристического излучений, соответствующих максимальному и минимальному, вькоду характеристического излучения для .серии стандартных проб с различным грансоставом и концентрацией определяемого элемента, опред ляют отношение потоков квантов характеристического излучения, измеренных при данных парах углов, строят для каждой серии 30 проб с одинаковым содержанием определнемого элемента и разным грансоставом зависимость отношения зарегистрированных потоков излучения от потока квантов характеристического излучения, зарегистрированного при пар углов, соответствующих минимальному выходу излучения, регистрирук т те же величины от анализируемой пробы и по измеренным отношениям потоков квантов характеристического излучения и потока квантов при углах, соответствующих минимальному выходу излучения, определяют содержание искомого элемента.

Наиболее простым объяснением возникновения погрешности измерения проб с переменным грансоставом по известному способу может служить возникновение экранирования излучений отдельными частицами поверхностного слоя пробы. Следовательно, при определенных значениях углов облучения поверхности пробы и регистрации квантов характеристического излучения от нее, влияние самоэкранированчя минимизировано.

На фиг. 1-2 предст.авлены графики, поясняющие сущность предлагаемого способа.

На фиг.1 представлены графики зависимости выхода характеристического излучения К-серии Са, возбуждаемого в порошковых пробах с содержанием 6% (кривая 1) и 45% (кривая 2 фракции частиц - 75,мкм от угла облучения их поверхности квантами с энергией 5,9 кэВ.

Измерения проводят по способу внешнего стандарта, в качестве которого взята проба с содержанием 72% фракции частиц - 75 мкм. Изменения угла Ч при регистрации кзлучончй от проб и стандарта охватывают весь конструктивно возможный диапазон углов от 15доЧ 75°, а средний угол регистрации Vсоставил 45° с раствором около - 30, т.е. также охватывает весь конструктивно возможный диапазон углов регистрации экспериментального датчика.

При углах М 15° и У 45 -ЗСЯ относительный выход излучения К-серии Са минимален, а влияние грансостава проб максимально по сравнению с выходом излуч,ения при углах 67 и V : 45 -30 ,- где влияние грансостава минимизировано.

Исходя из теоретических соотношений между выходом квантов характеристического излучения и концентрацией определяемого эле лента можно показать, что отношение потоков квантов характеристического излучения, зарел.-истрированных от одной и той же пробы, но под различными углами не зависит от содержания определяемого элемента, а зависит от ее грансостава. Кроме того, при изменении грансостава проб и фиксированной концентрации з них определяемого элемента существует зависимость между отношением потоков квантов характеристического излучения, зарегистрированных при углах с максимальным и минимальным выходом характеристического излучения (например при 4 67 , 4 45 -ЗО и 4 15, Ц 45 -30°) и потоком квантов характеристического излучения, зарегистрированных при угла с минимальным выходом характерист ческрго излучения (при 4 15, Ч 45 30). А изменение содержания определяемого элемента в пробах приводит к параллельному смещению зависимостей на величину, пропорциональную изменению содержания определяемого элемента.

Графики 3-6 (фиг.2) характеризуют полученную зависимость между отношением потоков квантов К-серии Са, зарегистрированных при углах 4 15, , V и потоком квантов К-серии Са, зарегистрированных при углах 15, Ч для серии проб апатитовых концентратов с paзличны 1 грансоставрм и концентрацией СаО. Каждый из графиков построен по результатам измерений проб с одинаковой концентрацией СаО и переменным грансоставом, а расстояние между ними пропорционально изменению концентраций СаО в каждой из серий пробл

Таким образом, для устранения влияния грансостава проб измеряют потоки квантов характеристического излучения при различных углах падения первичного и выхода характеристического излучений, охватывающих весь конструктивно возможный диапазон углов, из которых выделяют две пары углов падения Первичрюго и выхода характеристического излучений, соответствующих максимальному и минимальному выходу характеристического излучения. Затем регистрируют при найденных углах потоки квантов характеристического излучения для серии стандартных проб с различным грансоставом и концентрацией определяемого элемента. Определяют отношение потоков квантов характеристического излучения, измеренн1:ах при данных парах углов и строят для каждой серии проб с одинаковым содержанием определяемого элемента и разным грансоставом зависимость отношения зарегистрированных потоков излучения от квднтов характеристического излучения, зарегистрированного при паре углов, соответствующих минимальному выходу излучения.

Построив графики З-б (фиг.2), регистрируют те же величины от анализируемой пробы и по измеренным отношениям потоков квантов характеристического излучения и потоку квантов при углах, соответствующих минимальному выходу излучения, определяют содержание искомого элемента, например пу тем экстраполирования точки А на фиг.2 до пересечения с линией (00), отградуированной в единицах концентрации СаО. В таблице представлены результаты определения СаО в нескольких пробах апатитовых концентратов, нормированных (1,3,4,5) и не нормированных (Н) по гранулометрическому составу, а также результаты определения СаО известным способом. Предлагаемый способ рентгенорадио метрического флуоресцентного анализа состава вещества позволяет улучшить точность измерений сыпучих про не нормированных по гранулометричес кому составу апатитовых ко.нцентрато в 15 раз по сравнению с известными. Для нормированных по гранулометрическому составу проб погрешность предлагаемого способа рентгенорадио метрического анализа такая же, как и для известного, т.е. введение дополнительных операций не приводит к ухудшению метрологических характеристик при анализе проб, подвергнутых предварительной подготовке (измельчению и т.д.). Однако по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет отказаться от предварительных операций по подготовке сыпучих проб флотационной крупности к анализу, что значительно увеличивает его акспрессность. Таким образом, предлагаемый способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества обладает несомненными преимуществами перед известными и не требует предварительной пробоподготовки, что В конечном итоге приводит к сокращению времени одного измерения, отпадает необходимость в дополнительном оборудовании или обслуживании персонала.

Формула изобретения Способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества, заключающийся в облучении анализируемой пробы и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, измеряют подтоки квантов характеристического излучения при различных углах падения первичного и выхода характеристического излучений, охватывающих весь конструктивно возможный диапазбн углов, из которых выделяют две пары углов падения и выхода характеристического излучений, соответствующих максимальному и минимальному выходу характеристического излучения для серии стандартных проб с различным

грансоставом и концентрацией определяемого элемента, определяют отношения потоков квантов характеристического излучения, измеренных при данных парах углов, строят для каждой серии проб с одинаковым содержанием определяемого элемента и разным грансоставом зависимость отношения зарегистрированных потоков излучения от потока квантов характеристического излучения, зарегистрированного при паре углов, соответствующих минимальному выходу излучения, регистрируют те же величины от анализируемой пробы и по измеренным отношениям потоков квантов характеристического излучения и потока квантов при углах, соответствующих минимальному выходу излучения, определяют содержание искомого элемента.

Источники информации, принятыево внимание при экспертизе 1. Якубович А.Л. и др. Ядернофиэические методы анализа минерального сырья. М., Атомиздат, 1969, . с.248-250.

Лдо.

W,

ftcr

09

08

Ю36Sff

7ff fzflaff