Способ подготоки желатиновой фотографической эмульсии к поливу Советский патент 1981 года по МПК G03C1/06 

(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ЖЕЛАТИНОВОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ К ПОЛИВУ

1

Изобретение относится к способам подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу и может быть использовано при изготовлении кинофотоматериалов .

Известен способ подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу, заключающийся в введении в эмульсию регулятора вязкости - смеси формалина и флороглюцина (1:3) l.

Недостатком известного способа является то, что введение указанных веществ в фотоэмульсии с низким содержанием желатины (4-5%) позволяет повысить вязкость последних лишь до вязкости, соответствующей эмульсии, содержащей 7-13% желатины.

Кроме того, смесь формалина и флороглюцина фотографически актив- ; на. Формалин вызывает рост вуали

А

С

-сн -снh 050 jNa rs ососн /Z1 он

где Х 9,65-39%; V 37-66,5%;

3,19-38,1%, в количестве 1-20% от веса сухой желатины.

в фотоэмульсиях и имеет ограниченное . применение даже как дубитель при изготовлении кинофотоматериалов. Примене ие известной смеси в фотоэмульсиях вызывает быстрое появление красного окрашивания при рН б и выпадение хлопьевидного осадка вследствие полимеризации исходных компонентов .

Цель изобретения - снижение расхода желатины.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу, заключающемуся в введении в эмульсию регулятора вязкости, в качеств регулятора вязкости -используется смешанный эфир поливинилового спирта, серной и коричной кислот общей формулы

(1)

Пример 1. К432МЛ пиридина, охлажденного до , медленно 30 .прикапывают 29,5 мл (6,45 г.моль)

лорсульфоновой кислоты. Реакционную ассу нагревают до и при этой емпературе порциями добавляют 26,4 г (0,6 г,-моль) поливинилового спирта. Массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. По окончании выдержки , содержимое колбы охлаждают до 45-50с и при этой температуре загружают быстро 74,7 г (0,45 г-моль) хлорангидрида коричной кислоты. Реакционную массу нагревают до 100°С и дают выдержку в течение 1 ч. По окончании выдержки массу охлаждают до , верхний пиридиновый слой декантируют, а оставшийсяполимер растворяют, добавляя воду в количестве , равном объему слитого пиридина, tlaccy размешивают до полного растворения и фильтруют через бязевый фильтр.

Фильтрат доводят 40%-ным водным раствором едкого натра до слабощелочной реакции на бриллиантовую жел тую, поддерживая температуру реакционной массы равной 20°С.

Полученный раствор добавляют к 2000 мл метанола. Метанол после вьаделения полимера декантируют. К полимеру добавляют 2000 мл свежего метанола, который после размешивания в течение 1 ч декантируют, а осадок заливают 2000 мл ацетона и размешивают в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают и сушат при 20°С.

Аналогично описанному получают другие смешанные эфиры поливинилового спирта, серной и коричной кислот, изменяя соотношение исходных реагентов .

В табл.1 приведена характеристика смешанных эфиров поливинилового спирта, серной и коричной кислот, полученных при различном соотношении исходных реагентов.

I Таблица 1

Пример 2. к водному раствору желатины при 40°С и рН б ±0,5 добавляют при размешивании 10%-ный водый раствор смешанного эфира поливинилового спирта, серной и коричной

О

0,1 0,2

звестное

1,6

О

1 5

10

20 О

кислот в количестве 1-20% (к весу воздушно-сухой желатины).

Втабл, 2 и 3 приведена вязкость растворов желатины содержащих различные количества регуляторов вязкости. Таблица 2

Коагулирует

4,7

8,1 23,5

26,1

25,1 , 4,7

7,0

6,3

I I

Содержит 0,2 г формалина в 1000 мл. 5%-ного раствора желатины.

Соответствует 80 мл смеси 1%-ного растворов формалина и флороглюцина в соотношении 1:3.

другими соединениями получены аналогичные результаты.

8579176

Продолжение табл. 2

28

36,0

Таблица 3 Пример З.К негативной бромяолосеребряной эмульсии с рН 6,5 ±0,5 рВг 2,2-2,3 добавляю при перемешивании 10%-ный водный раствор смешанного эфира поливинило вого спирта, серной и коричной кисл в количестве 1-20% (от веса воздушн сухой желатины). В табл.4 приведена вязкость негативной бромиодсеребряной эмульси содержащей различные количества со динения I I . Таблица 4

Таким образом, вязкость 5%-ных растворов желатины, содержащих до 20% полимера от веса сухой желаТИНЫ; увеличивается с 4,4 до 393 Сп, т.е. в 89 раз; а 1%-ного раствора жлатины при тех же соотношениях - в 58 раз. В процессе выстаивания при 40°С вязкость не меняется.

При применении регулятора вязкости - смеси формалина и флороглюцина (1:3). уже при концентрации смеси 1,6% наступает коагуляция желатины., при использовании меньших количеств вязкость возрастает незначительно. Предложенный регулятор вязкости прзволя.ет использовать 1%-иые.растворы желатина, вместо 4-5%-ных растворов, используквдих согласно известного способа, при

/-СНг-СнЛ АсНд-рН- N АсНг-СНV он /X ОЗОлМаЛ OCQ

этом достигается то же значение вяз1кости. Это позволяет, используя предложенный способ, снизить расход желатины в 5 раз по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу, заключающийся в введении в эмульсию регулятора вязкости, отличающий с я тем, что, с целью снижения расхода -желатины, в качестве регулятора вязкости используется смешанный эфир поливинилового спирта, серной и коричной кислот общей формулы

ф

OCOCH CHCfoHj/Z Пример 4. Синтезируют мелкозернистую позитивную эмульсию следующего состава, г: бромистого калия 36,2; йодистого калия 1,02; азотнокислого серебра 45 и желатины 4,0. Затем в эмульсию добавляют 74,0 г желатины, студенят ее, промывают, доводят рН и рВГ и проводят второе созревание. Пример 5. Синтезируют мелкозернистую позитивную эмульсию состава по примеру 4. Затем в эмульсию добавляют 59,6 г желатины (содержание которой уменьшено на количество вводимого соединения И). Эмульсию студенят, промывают, доводят рН и рВг и проводят второе созревание. Данные по влиянию соединения II на фотографические свойства эмульсии приведены в табл.5. Таблица 5

;ГДв X « 9,65-39%, у 37-66,Ь%, .г - 3,19-38,1%, в количестве 1 - 20% от веса сухой желатины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 1 77060, кл. 6 03 С 1/06, 1948 (прототип)