Способ получения кремнефторида натрия Советский патент 1981 года по МПК C01B33/10 B01D53/14 

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ

1

Изобретение относится к способу получения кремнефторнда натрия из фторсодержащих газов и может найти применение в производстве фосфорной кислоты и удобрений.

Известен способ получения кремне торида натрия путем нейтрализации кремкефтористоводородной кислоты содой при рН 2,2-2,8 в течение 1,52 мин, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки. Кристаллы с размером 40-60 мкм составляют 38-39% D.

Однако для указанного способа характерна недостаточно высокая скорость отстаивания (меньше 4 м/ч).

Наиболее близким к предлагаемо14у по технической сзпцности и достигаемому результату является способ получения кремнефторида натрия из фторсодержащих газов производств экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции, нейтрализации аолученйой кремнефтористоводородной кислоты содой или едким натром в две ступени в течение О,I0,15 ч, причем кислотность среда а течение нейтрализации меняется от рН 1 до рН 3. Полученные кристаллы отстаивают, отделяют и сушат. Получают кристаллы кремнефторида натрия с размером преимущественно 20-30 мкм {2j .

Однако для из вестного способа хаtoрактерна также недостаточно высокая скорость отстаивания (3 м/ч).

Цель изобретения - повышение скорости отстаивания до 5-7 м/ч.

IS

Поставленна я цель достигается тем, что в способе полученшя кремнефторида натрия из фторсодержацих газов произврдств зкстракциоиной фосфорной кислоты и удобрений, заключающемся в

М их водной абсорбции, нейтрализации полученной кремн ефтори сто водородной кислоты содой или едким натром, отстаивании полученных кристаллов, их отделении и сушки, нейтрализацию ведут при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч. Способ осуществляют следующим образом. Фтористые газы поглощают водой с получением кремнефтористоводородной кислоты, которую нейтрализуют в реакторе с мешалкой при одновременной подаче кислоты и раствора соды или едкого натра при постоянной кислотности в пределах рН 0,2-3. Реакционная масса пребывает в реакторе 0,25-1 ч, затем поступает в отстойни Основную массу кристаллов NanSiF от деляют в отстойнике, а маточный раст вор после отделения мелкой фракции, содержащей свободную , подают на абсорбцию. При наличии в кремнефтористоводородной кислоте кремнегеляее подвергают фильтрации на ва. куум-фильтрах с применением намывного слоя (например фосфогипса), отделяя SiOrt или же, не проводя фильтра ции, отделяют кремнегель вместе с ма точным раствором от кристаллов в отстойниках или гидроциклонах. В этом случае , , содержащаяся в маточном растворе, может быть донейтрализована дополнительным количе вом соды или щелочи. Мелкая фракция кристаллов может возвращаться в реактор в качестве центров кристаллиза ции (затравки). Пульпу Na.SiFt сушат в печи кипящего слоя и выпускают в качестве готового продукта. При проведении реакции между H,. i и содой при кислотности большей, чем при рН 0,2, значительное количество кремнефтористоводородной кислоты остается непрореагиров вшей. При кислотности меньшей, чем при .рН 3, и времени нейтрализации меньше 0,25 ч кристаллы i F, получаются в основ ном мелкие, 20-40 мкм, что приводит к снижению скорости отстаивания. Повышение времени нейтрализации более I ч нецелесообразноJ так как оно не приводит к дальнейшему повьш1ению доли кристаллов с размером 40-60 мкм и, следовательно, к повышению скорое ти отстаивания. При .ведении процесса в заданных пределах получают основную массу кристаллов (78-80%) с размером 40-60 мкм. Пример 1. Фтористые газы в количестве 1000 нм, содержащие 31,2 г/нм SiFц, поглощают водой и получают раствор, содержащий 28,8 к и 6 кг SiOo.. Кислоту смешива8т с раствором соды при рН 0,2 и рекционную смесь выдерживают 0,25 ч. ристаллы Nao.SiFe с преобладакнцим азмером 50 мкм отделяют в отстойике, скорость отстаивания 5 м/ч. аточный раствор после отделения от его небольшого количества мелких кристаллов и кремнегеля путем фильтраций направляют на абсорбцию. После сушки кристаллов получают 35 кг 98%-ного NanSIF, выход составляет 93,5%. Пример 2. Фтористые газы в количестве 1000 нм , содержащие 15,6 г/нм SiF, поглощают водой и получают раствор, содержащий 14,4 кг HftSiF и 3 кг S10.Кислоту смешивают с раствором соды при рН 1. и реакционную смесь вьщерживают 0,3 ч. Кристаллы Na/ Sif;; преобладающим 60 размером 60 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 7 м/ч. Маточный раствор после отделения SiO и мелких кристаллов направляют на абсорбцию. После сушки кристаллов получают 18 кг 98,5%-ного составляет 96%. Пример 3. Фтористые газы 1000 нм , содержащие в количестве -3 HF и 10,4 г/нм SiF 4 г/нмпоглощают водой, получа;: раствор содержащий 14,4 кг , Кисипоту HaSif b смешивают с насьш1енным раствором едкого натра при рН 3 и реакционную массу вьщерживают 1 ч. Кристаллы Na,jSiF, с преобладающим размером 55 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 6 м/ч. Маточный раствор возвращают на абсорбцию. После сушки получают 17 кг 98%-ного Na,SiF Выход составляет 96,6%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить скорость отстаивания с 3 до 5-7 м/ч за счет повьш1ения доли кристаллов с размером 40-60 мкм до 78-80%. Кроме того, способ позволяет использовать кремнефтористоводородную кислоту, загрязненную двуокисью кремния. Формула изобретения Способ получения кремнефторида натрия из фторсодержащих газов производств экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции, нейтрализации полученной кремнефтористоводородной кислоты со5 . 8392936

дои или едким натром, отстаивания по-Источники информации,

лученных кристаллов, их отделения ипринятые во внимание при экспертизе

сушки, отличающийся тем,1. Авторское свидетельство СССР

что, с целью повышения скорости от-1 566764 кл. С О В 33/10, 29.03.76.

стаивания, нейтрализацию осущест-5 Патент Японии № 4911999,

вляют при рН 0,2-3 в течениекл. С 01 В 33/10, опублик. 20.03.74

0,25-1 ч.(прототип).