Способ получения фосфата кальция Советский патент 1993 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к способу получения чистого фосфата кальция, пригодного лл я использования в составе зубных паст. Цель изобретения - повышение выхода арной фракции продукта и снижение поTOI

терь аммиака.

П р им е р 1.10G кг очищенного раствора (20|% Р аОб, 0,5% СаО и 0,05% F) делят на две части по 50 г (50% от общей массы). Первую ча(ть очищенного фосфорсодержащего раствора обрабатывают 126,5 г 35%-ного раствора, нитрата кальция и 2,0 г аммиака длг| поддержания рН на первой стадии 5,5, Через 30 мин в полученную суспензию вводят; оставшуюся часть (50 г) фосфорсодержа- ще го раствора и 0,2 г аммиака для поддержания рН 3,8. После перемешивания в речение 60 мин суспензию фильтруют. Осадок промывают водой и сушат. Получают 49 ) фосфата кальция, содержащего 40,5% P2U5.31,6% СаО и 0,15% Р. 20%-ная водная сус пензия фосфата кальция имеет значение рН 6,5. Оседаемость соли составляет 4,5 мл.

Выход товарной фракции 92%, а потери аммиака в газовую фазу 2,6 мг/м3.

П р и м е р 2. 100 г очищенного фосфорсодержащего раствора делят на две части: 65 г (65% от общей массы) и 35 г. Первую часть очищенного фосфорсодержащего раствора обрабатывают 126,5 г раствора нитрата кальция и 2,3т аммиака для поддержания pbf на первой стадии 6,0. Через 30 мин в полученную суспензию вводят оставшуюся часть (35 г) фосфорсодержащего раствора и 0,35 г аммиака для поддержания рН 4,5, После перемешивания в течение 60 мин суспензию фильтруют, Осадок промывают водой и сушат, Получают 49 г фосфата кальция того же состава, что и в примере 1. Выход, товарной фракции 93%, а потери аммиака в газовую фазу 2,0 мг/м .

П р и м ер 3. 100 г очищенного фосфорсодержащего раствора делят на две части: 80 г (80% от общей массы) и 20 г. Первую- часть очищенного фосфорсодержащего раствора обрабатывают 126,5 г раствора нитрата кальция и 2,8 г аммиака для поддержания

/)

VI ю

hO О

S

рН на первой стадии. 7,5, Через 30 мин в полученную суспензию вводят оставшуюся часть (20 г) фосфорсодержащего раствора и 0,2 г аммиака для поддержания рН 4,8. После перемешивания в течение 60 мин суспензию фильтруют. Осадок промывают водой и сушат. Получают 49 г фосфата кальция того же состава, что в примере 1. Выход товарной фракции 92%, а потери аммиака в газовую фазу 3 мг/м3.

В таблице приведены пр имерйв едёния процесса, в предлагаемом интервале пара- метров и за их пределами.

Снижение значения рН на I и II стадиях процесса (примеры Ю.и 12) при водит к ухудшению показателей процесса из-за образования крупнокристаллического осадка.

0

5

Увеличение значения рН на этих стадиях (примеры 11 и 13) повышает выделение аммиака в газовую фазу.

В предлагаемом процессе на первой стадии аммонизации, где вводится 50-80% очищенного фосфорсодержащего раствора от общей массы, введением раствора нитрата кальция и аммиака поддерживается рН в интервале 5,5-t,5, а на второй 3,8-4,8. Осуществление процесса с использованием указанных параметров позволяет получать однородный продукт с размерами частиц 5-20 мкм. При этом выход товарной фракции увеличивается на 4-7%. Введение аммиака не в раствор нитрата кальция, а в. пульпу в процессе преципитирования позволяет снизить его выделение в газовую фазу до 2-3 мг/м3.

Использование: в составе зубных паст. Сущность изобретения: на первой стадии вводят 50-80% предварительно очищенного фосфорсодержащего раствора, раствор нитрата кальция и аммиак до рН 5,5-7,5, на второй стадии вводят оставшееся количество фосфорсодержащего раствора и гюддер- живают рН в интервале 3,8-4,8. Осажденный продукт фильтруют, промывают и сушат, 1 табл.

. Формула и з о б р е т ё н и я

Способ получения фосфата кальция, включающий двустадийную обработку предварительно очищенного фосфорсодер- жащего раствора раствором нитрата кальция с введением аммиака с подачей на первую стадию 50-80% фосфорсодержащего раствора, на вторую стадию - остального количества с последующим отделением фильтрацией маточника от продукта, его промывку и сушку, отличающейся тем, что, с целью повышения выхода товарной фракции и снижения потерь аммиака, на первой стадии обработку ведут при поддержании рН 5,5-7,5, на второй - при рН 3,84,8, :;..; ; : .;.