Способ получения смеси фторидов щелочного металла и аммония Советский патент 1990 года по МПК C01B9/08 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения фторидов щелочного металла и аммония, используемых для получения фтористого аммония, натрия и кальция.

Цель изобретения - снижение содер- .жания примеси двуокиси кремния в продукционном растворе при сохранении высокого выхода продукта.

Пример 1.В химический стакан

помещают 20 г кремнефторида калия и распульповывают в 15 мл 25,8 -ного (300 г/л) водного раствора нитрата аммония, далее пульпу обрабатывают 6,5 г газообразного аммиака при 70 С, поддерживая постоянное значение рН 7,5 в течение 1 ч. При этом воду на упарку добавляют таким образом, чтобы концентрация нитрата аммония в жидкой фазе поддерживалась на уровне 300 г/л. По окончании опыта полученную пульпу в количестве 19 г (157мл) расфильтровывают на воронке Бюхнера и получают 23,3 влажного осадка и 170,7 г (lAl мл) основного фильтрата. Далее основной фильтрат анализируют на содержание фтора, калия и ионов аммония. Осадок промывают водой в количестве 1:2 к массе влажного, сушат при и определяют выход сухого промытого осадка. Далее осадок анализируют на содержание фтора и кремнефторида калия. По анализам жидких и твердых проб рассчитывают выход смеси фторидов в жидкую и твердую фазы.

Характеристика осадка: выход влажного промытого 17,1 г, сухого промытого .6,8 г; содержание фтора +,1%, кремнефторида калия 3,5%. Характеристика основного фильтрата: выход 170 г ( мл); содержание фтора 6k,5 г/л, калия 42,8 г/л, ионов аммония

(Л

G

о о

00

106,5 г/л. Характеристика промводы: i выход 58 г (51,8 мл); содержание фтора 16 г/л, калия 9,7 г/л, ионов аммония 26 г/л..

Влияние концентрации нитрата аммония в водном растворе на выход смеси фторидов калия и аммония при аммиачном гидролизе кремнефторида калия представлено в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что при концентрации нитрата аммония менее 25 г/л и более 300 г/л происходит снижение выхода продукта по сравнению с известным способом.

В табл. 2 приведена зависимость выхода продукта и степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор от значений рН раствора.

Из табл-. 2 следует, что снижение рН раствора ниже 7,25 приводит к снижению выхода продукта, повышение рН выше 8,25 приводит к резкому увеличению степени перехода двуокиси кремния

в раствор.

П р и м е р 2. В химические стаканы помещают по 20 г кремнефторида натрия (содержание основного вещества 98) и распульповывают водным раство- ром нитрата аммония. Условия и дальнейшее проведение процесса аналогичны

примеру 1.

В табл. 3 приведена зависимость выхода смеси фторидов натрия и аммо- ния в раствор от концентрации нитрата аммония.

Из табл. 3 следует, что при снижении концентрации нитрата аммония ни- же 150 г/л и увеличении выше 300 г/л происходит снижение выхода смеси фторидов аммония и натрия в раствор по сравнению с известным способом.

В табл. k приведена зависимость выхода смеси фторидов натрия и аммония в раствор, а также степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор от значений рН раствора.

Из табл. следует, что при снижении рН ниже 7,25 и увеличении выие 8,25 происходит резкое увеличение степени перехода двуокиси кремния в Продукционный раствор.

Предлагаемый способ позволяет снизить содержание примеси двуокиси.крения в продукционном растворе (степен перехода SiO в раствор снижается с 20 до 2,,6%) при этом сохраняется высокий выход продукта при получении смеси фторидов натрия и аммония (96,1-97,0), а при получении смеси фторидов калия и аммония происходит увеличение выхода продукта с 93 до 9,6-96,5°.

формула изобретения

Способ получения смеси фторидов щелочного металла и аммония, включаю .щий взаимодействие кремнефторида соответствующего металла с аммиаком в водном растворе при повышенной температуре с последующим отделением осадка от продукционного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примеси двуокиси кремния в продукционном растворе при сохранении высокого выхода продукта, процесс ведут при рН 7,25-8,25 в присутствии нитрата аммония с концентрацией 25-300 г/л при получении смеси фторидов калия и аммония и с концентрацией 150-300 г/л при получении смеси фторидов натрия и аммония.

Таблица 2

Изобретение относится к способам получения смеси фторидов щелочного металла и аммония, используемых для получения фтористого аммония, натрия и кальция. Процесс получения фторидов щелочного металла и аммония ведут путем взаимодействия кремнефторида соответствующего щелочного металла с аммиаком в водном растворе при PH 7,25-8,25 и температуре 40-90°С в присутствии нитрата аммония концентрацией в водном растворе 25-300 г/л при получении смеси фторидов калия и аммония и концентрацией 150-300 г/л при получении смеси фторидов натрия и аммония. Изобретение позволяет снизить содержание примеси. 4 табл.

Примечание. Концентрацию нитрата аммония в

реакционной среде поддерживает 250 г/л.

16081078

Таблица 3

Примечание.

Концентрацию нитрата аммония в реакционной среде поддерживают 250 г/л.