Способ определения железа Советский патент 1981 года по МПК C01G49/00 G01N21/64 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

изобретение относится к области люминесцентного анализа неорганических веществ, а именно к определению микроколичеств железа в окиси ал миния и его солях, разрушающихся при термической обработке до окиси алюми ния. Известен метод определения железа (W) стильбексоном. Реакция основана на каталитическом ускорении железом окисления реагента в присутствии перекиси водорода, сопровождаю щимся гашением флуоресценции l} . Оптимальными условиями проведения реакции являются: 0,12%-ный раствор перекиси водорода, 2-1(1, М раствор реагента, рН 2-3. Время, необходимое для максимального гашения флуоресценции в присутствии железа при комнатной температуре, 10-13 мин. Предел обнаружения - 0,0025 мкг железа с 5 МЛ раствора. Ионы Со , Си . Sn (IV) ,Th (IV) ,Zr (IV) ,Fe ( lV).,Mo (IV) не мешают определению при ихсодержаНИИ до 10 мкг в 5 МП, а ионы N iV Сг до 100 мкг/5 мл. Наиболее -близким к изобретейию по технической сущности и достигаемому результату является способ опре деления железа по люминесценции кристаллофосфора ZnS-AqFe 2. Соотношение между интенсивностями синей люминесценцией, характерной для кристаллофосфора ZnS-Ag, и красной люминесценцией, вызванной внедрением железа, служит критерЧ ем для оценки содержания последнего в сульфиде цинка. Смешивают вес.ч: 100 сульфида цинка, 1 хлорида натрия, 7 хлорида магния и 0,03 серебра (плавни. NaCl, MgClg., Ag вводят в виде водных растворов). Шихту сушат в сушильном шкафу при 110°С в течение 3 ч, а затем прокаливают при 1200с в течение 30 мин. Предел обнаружения железа 0,5 мкг/1 г ZnS. Ионы Сс/ взятые в 50-кратных избытках, не мешают определению. ОписанньЗе выше способы определения железа обладают существенными недостатками: необходимостью переведения в раствор анализируемого препарата, что затруднительно в случае анализа, например, высокотемпературной модификации окиси алюминия/ по люминесценции ZnS-AgFe требуется создание инертной атмосферы в процессе прокаливания для предотвращения воз