Способ кинетического определения йодид-ионов Советский патент 1978 года по МПК G01N31/10 C01B7/18 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к кинетическому способу определения иодидов. Известны способы кинетического оп ределения иодидов, основанные на каталитических реакциях окисления неорганических и органических реагенто различными окислителями, в которых ИОДИД - ион является катализатором. Наиболее чувствительные методы определения иодидов основаны на реакции окисления перекисью водорода органических соединений, например бромпиро галлолового красного, пирокатехиново фиолетового, п-аминофенола, бензидин о толидина. Предел обнаружения иодидов этими способают составляет 4-10- 0,5 мкг/мл, определению мешаю бромиды, хлориды, железо (DI) , ванади Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на каталитических реакциях окисления органических соединений в присутствии ИОДИД - ионов, например о-дианизидин перекисью водорода. Недостатком этог способа является его невысокая чувст вительность - предел обнаружения иодидов составляет 4-10 мкг/мл. Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения. Это достигается предлагаемым способом кинетического определения иодидов, основанный на каталитической реакции окисления перекисью водорода 1,2-диаминобензола, протекающей в сильнокислой среде (рН 0,05-0,3) в присутствии ИОДИД - ионов в качестве катализатора. Продукты каталитического окисления 1,2-диаминобензола окрашены в желтовато-коричневый цвет, максимум поглощения раствора находится при длине волны 485 им. Оптимальная скорость каталитической реакции соответствует значениям рН 0,050,30 (т.е. 1,0-0,5 М растворы НССО) . Зависимость скорости реакции от концентрации 1,2-диаминобензола имеет вид кривой насыщения, достигаемого при С 5 1,5-ЮМ. Скорость реакции увеличивается с ростом в интервале 0,05-1,8 М. На основании Проведенных исследований выбраны оптимальные условия определения иодида: Ср-(2-4) , CHj92 1,5-2,0 М, CHCf0 0,5-1,0 М. Предел обнаружения иодидов равен 0,6 нг/мл. В выбранных

условиях определению 0,05 мкг иодида. не мешают: 0,1-0,01 г ионов Сэ , Noi

к; , Mg-

,2

S + ;

Jt

2

А

Се

Bi

Zn

се

а 74. Со Seb

3 +

мпП Pb%

2 +

Ni

Сг

Sf

Ъ1

,S+.

10 мкг MoOl; 5 мкг Ъг, I мкrPe Ацетаты, хлораты, нитраты, сульфаты, бораты не . Мешают ионы серебра ..(1.) , ртути { п ) Б кратных количесвах, больше 20-кратные количества железа ( Ш)/ больше 100-кратные количества бромидов, больше 500-кратные количества МоО4. Сравнительная аналиЧгическая характеристика известных и предполагаемого кинетических способов определения иодида дана в таблице.

0,02

о-Толидин

Бромпирогаллоловый

0,01 красный +Н2О2

0,004

о-Дианизидин HjO

данных не обнаружено

Bf-, NO;

Z-f

Ag нgFe .Pb Cu