Способ определения микроконцентраций серусодержащих газов Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 C01B17/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРЛ1ШЙ СЕРУСОДЕРЖАШИХ ГАЗОВ

Изобретение относится к способам ана лиза газов в бинарных и сложных газовы смесях. Газоанализаторы на основе изобретени могут быть использованы для анализа заг рязнений в воздушном бассейне, а также для аттестации серусодержащих газовых смесей. Известен способ определения сероводо рода в смеси в котором анализируемую пробу после хроматографическойколонки пропускают через реактор, сероводород при 75О-85О С разлагается на серу и водород, последний детект|фуется {l Недостатками метода являются сложность и неэкономичность, обусловлшная высокой температурой реактора. Высокая температура газа-носителя значительно снижает максималыю возможный детектор, что уменьшает чувствительность определения. Известен способ анализа серусодержащих газов, включающий подачу горючего газа (паров метанола) на каталитический элемент, ввод анализируемого газа и измерение уменьшения термоэффекта ре акции с применением электрической схе мы компенсации 2. Известный способ характеризуется недостатками. Нагрев катализатора до высокой температуры приводит к снижению его чувствительности к отравлению и, таким образом, к снижению чувствительности анализа. Повысить чувствительность анализа путем снижения температуры в известном способе невозможно, так как применяемый катализатор не приводит реакцию окисления метанола из-за недостаточной активности. Постоянное контактирование анализируемого газа непосредственно с поверхностью измерительного термочувствительного элемента приводит к изменению характеристик элемента, изменению чувствительности и снижению точности анализа. Обусловленная указанным недостатком погрешность не может быть своевременно о&1аружна и устранена, гак как анализ приводигся без конгропя акгивности кагалнзагора. Целью изобрегення является повышение чувствигельносги и точности анализа. Поставленная цель досгигаегся тем, чго в известном способе огределения мик роконцентрацией серусодержащих газов в воздухе, включающем подачу гфючего га за на катализатор, ввод анализируемого газа и последующее детектирование, в качестве газа и одновременно газа-носителя используют 0,5-1,2%-ную водородвоздушную смесь, Кроме того, анализируемый газ в поток газа-носителя вводят периодически и измер$пот увеличение концентрации водорода после слоя катализатора; активацию катализатора осуществляют путем пропускания газа-носителя с той же концентрацией и Щ)К той же температуре, что и при анализе. Использование 0,5-1,2%-ной водородвоздушной смеси в качестве горючего газа и одновременно газа-носигеля позволяет проводить реакцию окисления (три низко температуре, где чувствительность катали затора к отравлен1по (а следовательно и чувствительность анализа) наибольшая. Ди скретный ввод анализируемого газа в поток газа-носителя позволяет проводить анализ с контролируемой активностью кат лизатора (активность считается неизменной, если после отработки сигнала нулева ЛИНИЯ детектора остается на прежнем уро не), т.е. обеспечить постоянную чувствительность и точность измерения. Измерение после слоя катализатора увеличения концентрации водорода, газа с резко вьфа женными свойствами, позволяет осуществлять высокочувствительный анализ любы стандартным детектором, осуществление активизации катализатора газом-носителе при тех же параметрах, что и при анализ упрощает измерение серусодержащих комп иентсж. Пример. Проводят анализ микро&с«1центрацви сероводорода путем ввода пробы в поток 1,1%-ной водород-воздушной смеси на хроматографической колонке в палйадиевом кагализагсре (приготовлен ный способом по авт. св. № 279597) и измерения з еличения концентрации водор да после слоя катализатора термсжимическЕМ детектором. Схема установки, поясняющей опыт, прквеяена на чертеже. Смесь 1,1% воаароаа -ьвоздух с регулсфуемым расходом поступает через кран дозатор 1 на хроматографическую колонку с полисорбом 2, на реактор 2 и, далее, через поглотители 4 и 5 с аскарнтом и перхлоратом магния соответственно в разделительную колсжку 6 с углем АГ-3 н измерительную камеру детектора 7. В реактс эе основная часть водорода окисляется, а пары водь| улавливаются в поглотителе 5. В сравнительную камеру через компенсационную колонку 8 поступает поток воздуха. Разбаланс схемы детектора компенсируется. Анализируемая проба вводится краномдозатором в поток носителя, поступает в реактф с палладиевым катализатором, отравляя его, и освобождается от сероводорода в поглотителе 4. Водород переносится в колонку 6, сфс мированный пик детектируется. Высота пика пропорцисдаальна конценг рации сероводорода в пробе. Растянутость задаего (jpoHTa пика обусловлена прмхессом восстановления актишюсти катализатара, об окончании которого и готовности катализатора к следующему анализу судят по восстановлению нулевого уровня сигнала детектора Параметры опыта: расход газа-носителя 20 мл/мин, начальная (в отсутствии сероводорода) степень окисления водорода 92%, ток детектора 18О мА, высота слоя палладиевого катализатора 10 мм, начальная температура катализатсра 21. Использование предлагаемого способа анализа серусодержащих газов позволяет по сравнению с существующим способом повысить чувствительность измерения {Лля SOi до 1,, для до 2,), т.е. анализировать содержание указанных газов ниже уровня их предельно дс«1устимых концентраций в воздухе при обеспечении высокой точности . мерения (не ниже 2%). Формула изобретения 1. Способ определения микрокшцентраций серусодержащих газов в. воздухе, включающий подачу горючего газа на катализатс э, ввод анализируемого газа и последующее детектирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чогвствйтельносря и точности анализа, в качестве горючего газа и одновременно газа-«осителя используют О,5-1,2%-ную водород-воздушную смесь. 2. Способ по п. 1, о т л в ч а ю щ ч и с я тем. что анализируемый газ в

поток газа-носителя вводят перводиаескн и измеряют увеличение концентрации водорода после слоя катализатора.

3, Способ по п. 1, о т л в ч а ю Ш и и с я тем, что акговацшо катализатора осуществляют путем про1 скания гааа-яосателя с той же концентрацией и при той же температуре, что и при анализе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент Великофитании № 1437075, кл. GOlW 25/ЗО, 1974 (прототип).