Способ получения дигидрата ортофосфата иттрия Советский патент 1981 года по МПК C01B25/36 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАТА ОРТОФОСФАТА

I

Изобретение относится к способам получения неорганических веществ, в частности к способу получения фосфата иттрия, используемого в качестве реактива.

Известен способ получения средних фосфатов иттрия взаимодействием иттрийсодержащего компонента с однозамещенным фосфатом натрия, рубидия при нагревании 1.

Недостатками этого способа являются невысокий выход целевого продукта, наличие в нем примесей катионов Na или РЬ в случае применения в качестве исходных весвеств фосфатов натрия или рубидия, а также применение дорогостояижх фосфорсодержащих солей.

Наиболее близким к изобретению является способ получения дигидрата ор офосфата иттрия,согласно которому к раствору фосфорной кислоты небольшими порциями добавляют окись иттрия до насыщения, после чего смесь перемешивают до состояния равновесия при 80С в течение 7 сут, при рН 0,2-0,3. При этом из раствора кристаллизуется дигидратортофосфата иттрия 2. ИТТРИЯ

Недостатки известного способа низкий выход целевого продукта - около 50%.

Цель изобретения - повышение выхода продукта и сокргицение времени проведения процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дкгидрата ортофосфата иттрия зактаоча10ющемуся во взаимодействии фосфорной кислоты с раствором иттрийсодержащего соединения, в качестве последнего .используют нитрат иттрия, ра створ которого смешивают с фосфорtsной кислотой в мольном соотношении 1:1-1,05 при рН 1,2-1,5 с последующей фильтрацией, отмывкой и сушкой осадка.

Взаимодействие ведут при моль20ном соотношении компонентов 1:11,05 согласно уравнению

CNObV PCU- NHpH-IVPQj-ZRjOt

25 fWHjN(V44,jp.

Эта реакция практически необратима и ее продуктами являются, средний фосфат иттрия, который выпадает в 30 осадок, и азотнокислый аммоний. Растворимость фосфата иттрия в растворе азотнокислого аммония невелика и поэтому выход продукта с учетом стадии отмывки достигает 90-92%.

Увеличение соотношения между исходными компонентами выше 1,05, т.е. увеличение количества иттрийсодержащго компонента, приводит, к образованию фосфатов иттрия различной замещенности. Уменьшение же соотношения, т.е. избыток фосфорной кислоты, приводит к потерям фосфата иттрия, вследствие его частичного растворения в кислоте, а также возможности образования кислых фосфатов иттрия.

Проведение взаимодействия исходных компонентов при рН 1,2-1,5 приводит к увеличению выхода фосфата иттрия.

С целью увеличения выхода процесс вдут в присутствии водного раствора аммака в количестве, необходимом для нейтрализации выделяющейся азотной кислоты. рН раствора при этом составляет 1,2-1,5. Выход готового продукта - 90-92%. Увеличение рН выше 1,5 приводит к образованию аммонийных фосфатов иттрия. Оптимальным времене взаимодействия при 80-100с является 10-15 ч. Уменьшение времени приводит к образованию мелкокристаллического фосфата иттрия.

Пример. К 50 мл 1М раствора нитрата иттрия добавляют 50 мл 1М раствора фосфорной кислоты, ч.то соответствует мольному соотношению 1:1 (рН 0,2). Для увеличения рН смеси до 1,2 добавляют 1М раствор аммиака (около 170 мл). Полученную суспензию пометцают в закрытый срсуд и вцдерживают при 80-100 0 в течение 15 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50-70 С Согласно химическому анализу состав полученного соединения , вес. %s

30351,4; 32,3 и HjO 16,1, что соответствует формуле УРОд- . Выход продукта составляет 92%-.

П р и м е р 2. К 50 мл 1М раствора нитрата иттрия добавляют 52,5 1М раствора фосфорной кислоты, что соответствует мольному соотношению 1:1,05. Для достижения рН смеси 1,5 прибавляют 180 мл 1М раствора аммиака. Полученную суспензию вьадерживают в закрытом сосуде в течение 10 ч при SO-IOO C. Затем осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Полученное соединение отвечает формуле VPq. 2Н-О. Выход фосфата иттрия - 90%.

Изобретение позволяет повысить выход продукта до 90-92% и сократить продолжительность процесса до 10-15 ч.

,Формула изобретения

Способ получения дигидратаортофосфата иттрия, включающий взаимодействие фосфорной кислоты с раство5I ром иттрийсодержащего соединения при нагревании с последующей фильтрацией, отмьткой и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выходапродукта и сокращения времени процесса, в качестве иттрийсодержащего соединения используют нитрат иттрия, раствор которого берут в смеси с фосфорной кислотой в мольном соотношении 1:11,05 и процесс ведут при рН 1,2-1,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Тананаев И.В. и Джабишвили . Неорганические материалы, 1965, 4, с. 514.

2.Ландия М.В. Некоторые вопросы химии фосфатов иттрия. Автореферат диссертации на соискание уч. степени канд.хим. наук, Тбилиси, 1974.