Способ получения стабилизированной закиси меди Советский патент 1981 года по МПК G01G3/02 

1

Изобретение относится к способу получения стабилизированной закиси меди, применяемой в качестве токсина и фунгицида в противообрастающих эмалях, в качестве микроэлемента в удобрениях для сельского хозяйства и в других областях.

Известен способ получения стабилизированной закиси меди, включающий синтез закиси меди, фильтрацию, промывку, сушку и смешение полученной жидкой дисперсии закиси меди в водной среде со стабилизатором-раствором декстрина l.

Недостатком этого способа является его сложность и малая эффективность, так как промывке, фильтрации и сушке подвергается нестабилизированная закись меди, что ведет к окислению 20% закиси меди до окиси.

Кроме того, стабильность закиси меди - 16-19%, содержание основного вещества - - 85-89%.

Цель изобретения - повышение стабильности продукта, увеличение содержания в нем основного вещества, а также упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем что в качестве стабилизатора используют водорастворимый амин, который

вводят в суспензию перед стадией ее разделения.

Кроме того, водорастворимый амин берут в количестве 0,5-2,0% от веса целевого продукта.

В качестве водорастворимого амина используют, например, ксилилендиамин, триэтаноламин, триэтиламин, аллиламин и др.

10

Пример 1. Синтез закиси меди осуществляют электрохимическим способом в электролизере емкостью О,3 м с медными электродами общим весом 374 кг. Электролизер заполня15ют электролитом, представляющим собой раствор поваренной соли плотностью 1,16-1,19 г/см. При прохождении постоянного тока на аноде происходит растворение меди, на катоде

20 выделяется газообразный водород. Одновременно в межэлектродном пространстве осаждается закись меди.

Оптимальная температура процесса 80-9СРС. В целях равномерного раство25рения электродов применяется реверсирование тока. Через 1 ч после включения электролизера суспензия закиси меди, содержащая 10 кг и 50 л маточного раствора, поступает в емкость для стабилизации, куда вводят

30 5 л 1% -ного растьора к;,;-)ийлендиаи1-У (из расчета О ; 5% ксилйлендйаг«мна в готовом продукте) и некгзмашиЕз.ют в течение 30 мин. Затем суспенэиЮ; содержащую осадок состава, %; 98,,0 ( 1,5 CuO и 0,5 ксилилендиаЕМна (воз можны с.педы ) QuCE/ МэОН, CuNaCEj в растворе На СЕ) , разделяют осадок пр мывают и сушат,, в процессе этих one раций закись меди под воздействием возду.х-з мо:Ес;Т- окисляться. Готовый проду кт кмее г сост ав , % ; 98 С и О ,1,5 CuO я 0,5 ксилк,ленг1,р1амина Сл бильность полученной закиси меди О П ji) и ;-; ; р ди осущестзляОл собом по п.ри1. i , К суспензиь закиси че.да, содержа щей 10 кг С и,-; О Vi 50 мл iviS.TcjqHoro ра створа добавляют 5 л 2%-него раство триэтаноламииа (:-,. ра:::-:;(;тй 1% три этaнoлaiviинa в го-юй :j;-. продукте) и ремешивают в течение 30 „суспензия закиси меди содержит осадок со тава,: 98 1 CuQ и 1 триэта ноламина в растворе На СЕ. {возможны примеси в виде Си С , МаОН, CuNaC g Разделение суспензии и промывку осадка осуществляют по примеру 1 Сушку проводят азеотропным методом Готовый продукт содержит% 95 См 4 окиси 1едк и 1 тризтанола 71ина, Ст бильность полученной закиси меди Пример3 : С;-. :.Ti3 Зо.гСКСй осуществляют .х .. (:-O:торый состол.г ь е;-СС т . vv , го купорос Сул ., - ;;;- ; трали эзцИ вцлт--с;1-;- ;) :;ерно - ;,. лоты растваро,:м г;Clhl К. нагрето -ту до 70-| едного купороса s ко удельного вес-:а 1.3 г/ 48 л раствора 1:ульфи; ного веса 1,2 ;:. макси :а.пьно

Ст.аби.пьностъ готового продукта, %

-. с Б а н и е а м и н о в

К.с кл l л 3 ьщи ами и

Тркз : cHcnaftKH

.;;T .fiKH

Аплклаг.-шн

Д.«ьт }...л чроп а ндиамин

И 3 о б р е т е н и г. и з в о г. я а т п о л у ч. а т ь стабилизированнук -закись меди с высокой стабильностью (0,5-2,0) .при высоком содержании CCHOB;-- . .-::.Г5л.:тБ (95-98%) ,

Форгдулц изС:

абштизиро 1, Способ получена ванной закиси меди, .еключагощ.ий .9 65

Т Г

0,,5,,02,03,05,0

0,50,71,41,61,8

2 ,, О1,51,41,61,9 2,52,01,51,51,8 3,02,02,02,12,3

3,- 52,52,02,22,7

закиси меди, разделение образовавшейся суспензии закиси меди, промывку., сушку осадка продукта и введение стабилизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности продукта, увеличение содержания в нем основного вещества, а также упрощения процесса, в качестве стабилизатора используют водорастворимый ами.н, который вводят в суспензию пеС -оростью,. Температуру суспензии поднимают до 90--95с и начинают нейтри.лиза;::и с в результате реакции серной кислоты с раствором соды, поддерживая рН среды 2,6-2,8 в течение 6-1 ч. По окончании нейтрализации рН суспензии достигает 4,8-5,0. Затем в реактор, в суспензию, г:одержащую 10 кг и 50 л маточ.кого раствора, добавляют 5 л 4%-ного раствора триэтиламина (из расчета 2% тризтиламина в готовом продукте) и перемешивают в течение 30 мин. Выделяющ.ийся осадок имеет состав примерно 96% Си 3,0, 1% CuO и 2% триэтиламина, Сус.пензию разделяют путем фильтрацииf осадок промывают, сушат в результате чего закись меди может окис.пяться под действием воздуха. .Конечный продукт содержит, %; 95 CuO, 1 Си . CuSO..,j. 2Н„0 и 2 триэти.ла;-.-;ина. Стабильность полученной закиси меди 1%. Пример 4. Синтез закиси меди осуществляют злектрохимическим способом по примеру 1. К суспензии, содержащей 10 кг закиси меди и 50 л маточного раствора, добавляют 5 л 5%-ного раствора аллиламина (из расчета 2% аллиламина в готовом продукте) , перемешивают 30 мин. Затем осадок, содержащий около 98% Си О с примесью СиС. NaOH, СиНаС 2. и 2% аг.мика. отделяют, промывают (при этом закись Г):еди частично окисляется до окиси меди) и направляют на азеотропкую с.ушку .Конечный продукт имеет состав,%; 97 С и О ,. 1 окиси меди и 2% a..Ынa.. Стабильность полученной 5 а к и с и ме д, и 2 % , Зае.исимость стабильности готового пропугта от количества водораствориivic.ro амина представлена в таблице. ред стадией ее разделения. 2. Способ по п. 1, отличаю щ и и с я тем, что водорастворимый амин вводят в количестве 0,5-2,0% от веса целевого продукта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2409413, кл. 23-147, опублик. 1947 (прототип)