Способ получения окиси ртути Советский патент 1981 года по МПК C01G13/02 

изобретение относится к химическо технологии неорганических веществ, в частности к способу получения окиси ртути. Известен способ получения окиси ртути, включающий обработку водного раствора хлорида двухвалентной ртути и хлорида натрия щелочью. Реакционную массу непрерывно перемешивают при 50-100°С. Сразу после осаждения осадок отфильтровывают, промывают и сушат l . Недостатками известного способа являются загрязненность целевого про дукта примесями оксимеркурхлоридов и основной солью ртути и наличие большого количества сточных вод, образую щихся при промывке осадка окиси ртути. Цель изобретения - снижение содер жания примесей в продукте и сокращение количества сточных вод. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения окиси ртути, включающему обработку водного раствора хлорида двухвалентной ртути и хлорсодержащего соединения щелочью, отделение, промывку и сушку осадка, в качестве хлорсодержащего соединения используют раствор хлористого водорода в количестве, обеспечивающем весовое отношение хлористого водорода к хлориду двухвалентной ртути, равное 0,14-0,5, и перед промывкой осадок выдерживают в воде 1-1,5 ч. Способ осуществляют следующим образом. Хлорид ртути растворяют в водном растворе соляной кислоты такой концентрации, чтобы в реакционном растворе весовое отношение хлористого водорода и хлорида ртути НдС ty лежало в пределах 0,14-0,5. Осаждение ведут щелочью NaOH при перемешивании и комнатной температуре. После осаждения раствор декантируют любым известным способом, к осадку приливают воду и смесь выдерживают в течение 1-1,5 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Пример 1, В реактор, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, устройством для обогрева или охлаждения, загружают 10,8%-ный водный раствор хлористого водорода (280 г воды и 34 г хлористого водорода). Температуру в реакторе поддерживают в пределах 20-25 С. Затем при перемешивании загружают 68 г хлорида ртути HGC (содержание основного вешества 99,45%) и 140 г раствора едкого натрия (40%). Отношение 0,5, Реакционную массу перемешивают в течение 15-20 IVMH, после чего мешалку останавливают, а водную фазу Декантируют, К осадку приливают 260 г воды и смесь выдерживают в течение 1 ч. Затем окись ртути фильтруют, промывают и сушат. Получено 55 г окиси ртути. Выход продукта 99,28 мас,%

П р. и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой, гильзой для термометра. устройством для обогрева и штуцерамк для загрузки и выгрузки реакционной массы, загружают 7,6%-ный водный ра створ хлорв:стого водорода (280 г воды и 23 г хлористого водорода) Температуру в течение всего процесса поддерживают в пределах 20 - 25с. Затем при перемег-ш-гвании rsСследоват;ельно загружают 68 г хлсрчда ртути (содержание основного вещества 99,, 45%) и 140 г раствора едкого натрия (40 вес.%). Отношение НС /НдСJ - О,33 Реакционную массу перемешивают в течение 1 ч, после чего как и в примере 1 декантируют, выдерживают, фильтруют , проьшзают охла;: д,енной водой, сушат любыIvlи известны ми методами,. По/лучено 54,8 г окиси ртути. Выход проду кт а 9 9 i 4 мае , % ,,

Пример 3, В реактор,, снабженный мешалкой, гильзой для термометра, устройством дт/я обогрева и штуцерами для эагруэк-- v пугоу к реакционной ,- заго -..-к;: i /-eiводный раствор хлористого водорода (280 г воды и 9,55 г хлористого водорода) „ Температуру в течение всего процесса поддерживают в пределах 20 25с„ Затем при перемешивании последовательно загружают 68 г хлорида ртти (содержание основного вещества 99,45%) и 140 г раствора едкого натра (40 вес,%). Отношение HCF/HgC,;, - 0,14„ Реакционную массу перемешивают в течение 1 ч, после чего декантируют, выдерживают 1,5 ч фильтруют, промывают охлажденной водой, сушат любыми известными методам Получено 54,7 г окиси ртути., Выход (Продукта 99,27 мае,%,

В табл„ 1 приведены сравнительные данные по качеству окиси ртути, полученной по предлагаемому и известног. способам.

Из табл. 1 видно, что наилучшие результаты по качеству окиси ртути получаются в предлагаемом интервале отношений хлористого водорода к хлориду ртути. За пределами указанного интервала заметно возрастает количество нежелательных примесей - окиси и гидрооксихлоридов ртути, При отношении хлористого водорода к хлориду ртути 0,5 наблюдается не только повышение содержание окиси и гидрооксихлоридов ртути, но и увеличение кол.чества сточных вод, образующихся при промывке осацка окиси ртути,, кроЬ/е тоге унеличивается время сушки гот ового проду кт а

блица 1

Т

Пред л а г аеКЫй

Известный

При отношении хлористого водорода к хлориду ртути 0,14 окись ртути также загрязняется окси- и гидрооксихлоридами ртути, которые в оптимальных соотношениях реагентов отсутствуют. Экспозиция осадка в воде после декантации является непременным условием получения качественной окиси Из таблицы 2 видно, что часовая выдержка достаточна для получения окиси ртути без примесных ртутных соединений,, Использование предлагаемого способа получения окиси ртути обеспечивает по сравнению с известньлм способом получение окиси ртути более высокой чистоты, не содержащей побочных соеди нений ртути, получение окиси ртути при существенно меньших удельных количествах загрязненных сточных вод на единицу веса продукта, а также уменьшение затрат тегша на синтез си ртути (проведение синтеза при температурах близких к нормальным), Формула изобретения Способ получения окиси ртути- вклю чающий обработку водного раствора хло

ртути. Только в этом случае обеспечивается получение окиси ртути без оксихлорилов.

В табл. 2 показано, что при отсутствии выдержки даже в оптимальных условиях в окиси ртути присутствуют небольшие количества оксихлоридов ртути .

Таблица 2 рида двухвалентной ртути и хлорсодержащего соединения щелочью, отделение, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте и сокращения количеств-а сточных ВОД- в кэчгттве хлор содержаще го сое- -т---,зуют раствор хлористов количестве, обеспечива-: ОТ ношение хлористого во :ркду двухвалентной рту0,14-0,5. и перед промыввыдерживают в воде 1-1,5 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США W 3424552, кл. 23-37, 1967