Способ получения кристаллического манганата калия Советский патент 1981 года по МПК C01G45/12 

Изобретение относится к области производства манганата калия. Известен способ получения манганата калия в виде щелочного плава пу тем сплавления смеси пиролюзи:а с ги роокисью калия в потоке горяче о газа 1. Наиболее близким к изобрете ию по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кристаллического манганата калия путем сплавления 1 части пиролюзита с 5 частями гидроокиси калия под давле нием кислорода или воздуха при 200220° С с последующим выщелачиванием плава и выделением продукта 2. Недостатками известного способа являются его многостадийность (подготовка руды, приготовление расплава гидроокиси калия, сплавление, выщела чивание плава), высокие энергетические затраты и сложность аппаратурного оформления процесса. Цель изобретения - упрощение процесса получения кристаллического ман ганата калия. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения кристаллического манганата калия, окисление двуокиси марганца проводят при 80-100°С в 40-50%-ном растворе гидроокиси калия перманганатом калия, взятым в количестве 2-2,5 моль на 1 моль двуокиси марганца, с последующим выделением продукта. Выделение продукта может быть осуществлено любым из известных методов - декантацией, центрифугированием или фильтрацией. Целевой продукт получают по следующей реакции: Mn. 2КМп04 + 4КОН 3 О + . при концентрации КОН менее 40% и температуре менее 80°С скорость реакции резко понижается, что затрудняет практическое осуществление процесса и увеличивает непроизводительный расход КМпО.. При концентрации КОН более 50% наблюдается сильное вспенивание реакционной смеси ввиду интенсивного выделения кислорода по реакции, что затрудняет осуществление процесса и увеличивает непроизводительный расход КМпОд. При мольном отношении КМпОд: MnOj-C 2 моль степень превращения МпОг в .. К2Мп04 недостаточна, что снижает ко эффициент использования МпОг и приводит к получению загрязненного продукта. Мольное отношение более 2,5 нерационально, так как приводит к увеличенному расходу КИпО без ощутимого повышения скорости процесса и степени превращения MnOj в КМпО. Поддержание температуры выше ЮО приводит к увеличению энергозатрат и практически не оказывает положительного влияния на процесс. Способ осуществляют следующим образом, К раствору КОН в обогреваемом сте лянном реакторе , оборудованном механ ческой мешалкой, дозируют смесь КМпО и MnOg. Реакционную смесь выдерживают до практически полного исчезновения перманганата, после чего охлаждают до комнатной температуры и разделяют на пористом стеклянном фильтре, Пример 1. В 200 мл 40%-ной КОН вводят 21 г МпОг и 95 г KMnCk (КНп04 : Мп02 2,5-моль) при 100°С. Смесь выдерживают до исчезновения перманганата (около б ч), после чего охлаждают до комнатной температуры и разделяют на пористом стеклянном фильтре. Получено 194 г кристаллического манганата калия состава, %: ICMnO 81 КОН 6,8; MnOj 0,81 и остальное . Выход К2ИпО 97,9%, степень полезно го использования КМпО 73,7%, степень превращения MnOi в 04 91,8 Пример 2,В 200 мл 46,5%-н КОН вводят 22 г Мп02.и 88 г КМпОД (КМпО : MnOj 2,2 моль) при 90ОС. Смесь вьщерживают до исчезновения перманганата калия (около 4 ч от на чала дозировки), после чего охлажда ют до комнатной температуры и разде ляют на пористом стеклянном фильтре Получено 187 г кристаллического манганата калия состава,%: К2МпОд 82 КОН 7,9; МпОг 0,62 и ИjO остальное Выход НК2ИпОд98,7/ степень полезного использования КМоО. 83,6%; степень превращения MnOj, в 92,0% Пример 3. В 200 мл 50%-ной КОН вводят 26 г Мп02 и 95 г КМпОд (КМп04 MnOi 2 моль) при 80С. Смесь выдерживают до исчезновения перманганата калия (около 5 ч от начала дозировки), после чего охлаждают до комнатной температуры и разделяют на пористом стеклянном фильтре. Получено 215 г кристаллического манганата калия состава,%: . 79,0- КОН 8,5,- МпО, 0,89 и Н остальное. Степень полезного использования КМпО 89,2%; степень превращения Мп02В 89,2%. Изобретение обеспечивает получение продукта с высоким выходом при сравнительной простоте и небольших затратах на окисление. Применение перманганата калия в качестве окислителя позволяет проводить процесс в одну стадию в водном растворе КОН, исключить необходимость приготовления высококонцентрированных растворов щелочи; исключить применение специальной аппаратурЕЛ (плавители щелочи, автоклавы) ; исключить применение высокотемпературных теплоносителей. Формула изобретения Способ получения кристаллического манганата калия, включающий окисление двуокиси марганца в среде гидроокиси калия при нагревании и выделение продукта, отлич ающи йс я тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут перманганатом калия, взятым в количестве 2-2,5 моль на 1 моль двуокиси марганца при 80100°С и гидроокись калия используют с концентрацией 40-50 вес.%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Позин М.Е. Технология минеральных солей. ЛО. , Химия, 1974, ч, 1, с. 782. 2„ Авторское свидетельство СССР № 150828, кл. С 01 G 45/12, 1961 (прототип),