Способ определения иридия в природных и технологических материалах Советский патент 1981 года по МПК C01G55/00 B01D11/04 G01N23/221 

1

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов и может быть использовано при определении иридия в различных технологических и геохимических объектах.

Известен способ нейтронно-активационного определения иридия, основанный на его выделении в радиохимически чистом виде методами осаждения l.

Недостатком этого метода является низкая избирательность выделения иридия. Дополнительные операции очистки увеличивают потери иридия, вследствие чего возникает необходимость определения в каждом случае химического выхода, который обычно составляет 30-50%.

Известен также метод определения, основанный на экстракционном выделении иридия 2,

Однако, в связи с недостаточной избирательностью применяемых экстрагентов, необходимо предварительно проводить групповое отделение благородных металлов с их последующим разделением, что является источником потерь иридия при анализе.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ нейтронно-активационного определения иридия, основанный на экстракционном отделении мешающих определению иридия золота и палладия сульфидами нефти..Иридий затем отделяют от известных металлов экстракцией ал кил аи ил и нами з. Недостатками известного метода является то, что радиохимическая чистота выделяемого препарата недостаточна вследствие высокого фона, вызываемого излучением радионуклидов , и Си, частично извлекаемых алкиланилином вместе с иридием. Поэтому не удается достигнуть предела

15 обнаружения ниже (при пяти асовом облучении потоком 2 10 н/смс), тогда как для решения широкого круга технологических и геохимических задач необходимо снизить предел обнаружения

20 не менее, чем на порядок.

Кроме того, наличие высокого фона в аналитической области оказывается источником систематической погрешности и неудовлетворительной воспроизводимости результатов анализа.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу включающему последовательное экстракционное выделение мешаклциу. примесей и с помощью алкиланилинсв - иридия, с последукнце количественной регистрацией нейтронно-активационным методом, в качестве экстрагента мешающих примесей используют смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти в {органическом разбавителе.

При этом используют смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты (Д2ЭГДТФК) С сульфидами нефти (СН) при объемном соотношении компонентов 10-40:3-6.

Указанная смесь экстрагентов за одну операцию извлекает мешающие нейтронно-активационному определению иридия элементы более, чем на 99%.

В таблице приведены данные, обосновывающие выбор состава органической фазы для количественного отделения металлОБ-примесей.

Требуемая степень очистки (на 90% что соответствует Д 100 при ) от сурьмы, меди и золота достигается при содержании Д2ЭГДТФК не менее 10% и ограничено концентрацией 40% в связи с возрастающим извлечением обычно присутствующего в реальных пробах железа, что приводит к повышению вязкости экстракта и образованию стойких эмульсий. Увеличение содержания СН, приводящее к улучшению расслаивания, выше 6% практически не повышает извлечение золота и нецелесообразно ввиду бесполезного расхода реагента.

Пример. Технологическую прбу массой 1 г с ожидаемым содержанием иридия п- % облучают в течение 5 Ч и потоке 2-10 . После сплавления образца с перекисью натрия и разложения плавня из полученного 1 М солянокислого раствора экстракцией в течение 15 мин смесью Д2ЭГДТФК+СН в толуоле (20% + б% + 74% )

удаляют более, чем на 99,5% мешающие определению иридия элементы (растворы вскрытия технологических медьсодержащих продуктов обычно содержат до 4 г/л Си, до 0,1 г/л Ад, Аи и Sb). Потери иридия на стадии отделения примесей не превышают 0,01%. Из очищенного раствора после последовательной обработки его царской водкой, концентрированной НС, упаривания до влажных солей и растворения их в 3 М HCf, иридий экстрагируют 0,1 М раствором алкиланилина в толуоле. Регистрацию излучения радионуклида г проводят на сцинтилляционном спектрометре. Эта же проба проанализирована по известному методу. Содержание иридия составляет по предлагаемому способу (2,20±0,14). , по известному - не более 5-10 %. Следовательно, за счет удаления мешающих элементов чувствительность определения для предлагаемого способа возрастает более, чем в 20 раз по сравнению с известным.

П р и М е р 2. Технологическая проба, аттестованная на содержание иридия пробирно-спектральным методом и Нейтронно-активационным методом проанализирована предлагаемым способом. Получены следующие результаты содержания иридия, г/т: предлагаемый способ - 0,15±0,0023, известный Ь, ,02; пробирно-спектральный метод - 0,,02 (погрешность определения охарактеризована доверительным интервалом для доверительной вероятности 0,95). Следовательно, воспроизводимость и правильность результатов в случае предлагаемого способа также заметно увеличиваются: относительное стандартное отклонение для предлагаемого способа составляет 0,022 (2,2%), в то время как для известного -0,08 (8,0%) .

89 86 87 84

6 3 6 3

57

54 55

6

10

60; Дсц 100,Sb100; Дд 100

60; Дси 100/

Sb

100, Дд 200

Д В

80; Дси 150 ;

s 1000,- Дду 300

Ддд.

во; дси 200;

flsb

1000, Ддц 600 ДА 300, Дсу 800

Дзь

1000;

300, Дси 1000

ддо.1000, ДА„ 1000 Д5 300; Дси 600;

Дд 71000,

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно повысить чувствительность и точность опредепения иридия.

Формула изобретения

смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти при объемном соотношении компонентов 10-40:3-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 вып. 7, с. 1б87-1б92,

5

3.Гильберт Э.Н., Веревкин Г.В. Глухов Г.Г., Андриевский В.Н. и Ткачев Н.А. Нейтронно-активационное определение иридия в горных породах, рудах и концентратах. - Труды научно0исследовательского института ядерной физики электроники и автоматики. М., Атомиздат, 197,6, вып. 6., с, 54-58.