Люминисцентный реагент для определения кислоты Советский патент 1981 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть испольЭовано для определения кислоты в различных растворах. Присутствие даже малых количеств кислот крайне нежелательно в растворителях , применяемых в спектроско пии и используемых в процессе изготовления микротехнических схем, контроль за содержанием кислот необходим и при получении веществ особой чистоты. Известны способы определения кислот объемньам методом. Титрование осуществляют в присутствии индикаторов. Известны многие соединения, применяемые в качестве кислотно-осно ных индикаторов l. Однако известным методом затруднительно определять органические кислоты, а при наличии в анализируемом растворе веществ, взаимодействующих со щелочью, например фенолов, определение кислот практически нево можно . Цель изобретения - создание зксп рессного высокочувствительного люми несцентного метода определения орга нических и неорганических кислот. Поставленная цель достигается применением 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина в качестве люминесцентного реагента для определения кислоты. Метод определения основан на том, что в присутствии кислоты образуется ионная форма реагента 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина, которая при возбуждении УФ-светом ( Д. 382 ммк) ярко люминесцирует (X 460 ммк). Этот эффект использован в аналитических целях, поскольку интенсивность люминесценции пропорциональна концентрации кислоты. Определение проводят следующим образом. Раствор реагента 1-фенил-4-метил-6-Морфолин-7-азоиндолина в ацетоне добавляют к анализируемой пробе и измеряют интенсивность люминесценции (Зц,.) f аналогично измеряют интенсивность люминесценции образца с добавкой известного количества какойлибо кислоты, например азотной или соляной (Здд) / одновременно измеряют интенсивность люминесценции холостой пробы (3код) Содержание кислоты в

анализируемом образце (в процентах) вычисляют по формуле

V - Дусх-Дхол йС-Ю

Л

СздоБ-Зис):

где лС - количество добавленной кислоты, мкг;

q - навеска анализируемого образца, г;

Время анализа 18-20 мин. Предел обнаружения 10 г/мл кислоты.

Пример 1.В пять делительны воронок помещают по 5 мл хлороформа, затем во 2,3,4 и 5 соответственно 8,9,10 и 11 мкг соляной кислоты и перемешивают. Во все воронки добавляют по 3 мл воды и встряхивают в течение 2 мин, водный слой отделяют, прибавляют по 1 мл 0,3% раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина в ацетоне и измеряют интенсивность люминесценции при 460 ммк. По полученным результатам строят калибровочный график, который имеет прямолинейный характер ;j О, Зо 45, За 86

4 140, 3

, .

Пример 2. в две делительные воронки помещают по 5 мл четыреххлористого углерода, во вторую воронку добавляют 10 Mkr соляной кислоты, перемешивают. В обе воронки прибавляют по 3 мл воды и встряхивают в течение 2 мин. Затем в обеих пробирках отделяют водные слои и прибавляют к ним по 1 мл 0,3% раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоинлолина в ацетоне. Одновременно готовят раство холостой пробы, содержащей 3 мл и 1 мл раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндолина. Измеряют интенсивность люминесценции полученных 3растворов при X. 460 ммк, и вычисляют содержание кислоты по указанной формуле. 3„сх72, , Зходб, X 1-1(1

Пример З.В четыре пробирки помещают по 1 мл 1% раствора 1-фенил-4-метил-6-морфолин-7-азоиндилина в ацетоне, содержащем менее 1-10 % кислоты, затем в каждую пробирку добавляют соответственно 0,10, 30 и 50 мкг азотной кислоты, растворенной в том же ацетоне, объем растворов во всех пробирках доводят до 2 мл ацетоном, содержащим менее 10 кислоты, и во все пробирки прибавляют по 10 мл анализируемого ацетона. Измеряют интенсивность люминесценции полученных растворов при X 460 ммк Содержание кислоты вычисляют по указанной формуле. 3:fl5, За. 26, 3 57, 4 86, 3,15.

Содержание кислоты в образце менее . Во всех примерах навеска анализируемого образца q V-d, где V объем отобранной пробы, d - удельный вес.

Таким образом, использование предлагаемого реагента позволяет с большой чувствительностью количественно определять содержание кислоты практически в любых веществах и снизить предел обнаружения.

Формулаизобретения.

Применение 1-фенил-4-мёТил-6-морфолин-7-азоиндолина в качестве люминесцентного реагента для определения кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Индикаторы, т. 2., М., 1976, с.372-391.