Способ получения периклаза Советский патент 1981 года по МПК C01F5/06 C04B35/04 

Изобретение относится к производству периклаэа, используемого в качестве электроизоляционного или огне упорного материала, стойкого к воздействию высоких температур и те1 1Нческого удара. Известны способы получения пёриклаза путем плавления магнийсодержащего сырья в электродуговой печи, по которым для образования монокристгшлов и связывания примесей в силикаты Са, Afi, В, Ва, Zr в шихту вводят их окислы, карбонаты или гидроокиси из расчета получения в перийлазе соедиг нения Me . Si , равного 3-20 Ц. Известны успособы, по которым -окис магния кристаллизуют с образованием периклазовых монокристаллов вытянут той формы путем литья 2 или плавЛенин гидратированной магнезии с избытком воды на 6% с последующей на правленной кристаллизацией блока 3,. При этом в процессе кристаллиза 1ии в 1J образуется 3-10%, а к C3j Д 50% столбчатых монокристаллов, которые в большинстве своем сложены из пластинчатых кристаллов (до 70-90%) толщиной 0,01-2 мм. Однако образовавшиеся пластинчатые кристаллы трудно, поддаются извле чению (не более 5%) из-за малого их количества и прочного сцепления плоскостей. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения перйклаза, предусматривающий плавленке магнийсодержащего сырья в электродуговой печи с ванной при передвижении ее со скоростью 5-500 лал/ч и температурном градиенте в подине печи 1-100 град/мм. Полученный в виде блока периклаз при дальнейшем использовании дробится на крупные куски, а затем отделяются кристаллы вытянутой формы, из которых изготавливают огнеупоры или вырезают изделия, предназначенные для нужд эл1ектроники, электротехники и т.д. 4.. Полученный таким образом периклаз содержит в блоке наибольшее количество пластинчатых кристаллов (до 80%), которяле yatdf/s трудно поддаются выделению (не более 20-30%) из-за прочного их сцепления друг с другом. Цель изобретеиия - повышение степени выделения монокристаллов перйклаза пластинчатой . Указанная цель достигается тем, что в способе получения перйклаза путем плавления Магнийсодержащего сырья

в электродуговой печи с ванной при передвижении ее со скоростю 5-500 мм/ч и температурном градиенте в подине печи 1-100 град/мм с последующим крупным дроблением и отделением кристаллов периклаза вытянутой формы отобранные кристаллы периклаза вытянутой формы обрабатывают 5-50%-ным раствором соляной кислоты в течение 2-20 ч подвергают окислительному обжигу при lioO-1300°C,а затем разделяют кристаллы центробежным дроблением

При обработке периклаза раствором соляной кислоты происходит растворение связей между кристаллами по трещинам их спаенности. При взаимодействии соляной кислоты и окиси магния являющейся связью кристаллов, разрушается связь периклаз-периклаз и образуется новый вид связи периклазраствор двуххлористого магния-периклаза, которая значительно ослабляет прочность сцепления кристаллов и в результате облегчается их отделение друг от друга.

Обработку периклаза осуществляют 5-50%-ным раствором соляной кислоты в течение 2-20 ч.

Уменьшение концентрации соляной кислоты менее 5% и времени выдержки менее 2-х часов понижает эффективность растворения связей между плоскостями кристаллов. Полное проникновение кислоты между плоскостями и растворение связей кристаллов происходит при обработке периклаза 50%-ным раствором соляной кислоты в течение 20 ч.

Последующий окислительный обжиг периклаза при 1100-1300 с дополнительно ослабляет связи между кристаллами Образующиеся при обжиге пары воды и кислоты действуют как разрывающее усилие.В результате увеличивается расстояние между кристаллами, ослабляются связи и облегчается разделение их друга от друга. Уменьшение температуры обжига ниже снижает разрывающее усилие., необходимое для разъединения кристаллов, а увеличение температуры обжига выше 1300°С способствует, упрочнению связей кристаллов в результате образования окиси магния из Мд ее спекания.

Разделение кристаллов обработанного кислотой и обожженого периклаза осуществляется центробежным дроблением. При этом кусочки периклаза вытянутой формы, попадая на вращаю щиес4 штифты (дезинтеграторы) или диски (дисковые мельницы), исйытывают касательные напряжения сдвига, в результате чего монокристаллы легко и с меньшими повреждениями расщепляются на кристаллы пластинчатой формы

Обработка кристаллов периклаза 50%-ным раствором соляной кислоты в течение 20 ч с последующим обжигом и разделением кристалловцентроб:зжным дроблением позволяет достичь наи большей степени выделения (около 100%) монокристаллов периклаза пластинчатой формы.

Для выяснения степени ослабления с связей и прочности кристаллов периклаза проводят исследования о влиянии кислотой обработки материала на изме;нение прочности при сжатии в зависимости от концентрации соляной кислоты и времени выдержки. С этой целью из блока отбирают участки с вытянутой формой кристаллов периклаза, из которых вырезают прямоугольные кубики с ребром 20 мм. Затем их обрабатывают соляной КИСЛОТС5Й с концентрацией 5, 10, 20, 30, 40, 50%И временем выдержки 2, 5, 10 и 20ч. Образцы отмывают от кислоты, обжигают при 1 00-13ООС, определяют предел прочности при сжатии и весовое количество извлеченных пластинчатых монокристаллов периклаза.

Наибольшая степень извлечения (100%) монокристаллов периклаза пластинчатой формы достигается при 50%5 ной концентрации НСС и времени выдержки 20 ч. При этом Прочность, блоков падает с 800 до 320 кгс/см.

Пример. Магнийсодержащее сырье плавят в ванне в электродуговой

печи с передвижением ее со скоростью

0 5 мм/ч и температурном градиенте в подине печи 1 град/мм. Остывший блок дробят на куски 2030 мм и отделяют кристаллы периклазы вытянутой формы в количестве .1000 г. Затем кристаллы помещают в емкость, заливают 5%-ным водным раствором соляной кислоты в ко- личестве 1000 мл и выдерживают в течение 10 ч. Периклаэ отмывают от остатков кислоты, обжигают в окислительной среде при 1100°С и охлаждают до 20-25 0. Затем материал подвергают центробежному дроблению на дисковой мельнице.

j Степень выделения монокристаллов периклаза пластинчатой формы, определенная весовым методом путем визуальногр отделения их от кристаллов других форм, составляет 62%.

П Пример2. Магнийсодержащее сырье плавят в ванне в электродуговой печи с передвижением ее со скоростью 150 мм/ч, и температурном градиенте в подине печи 50 град/мм.Остывший блок дробят на куски 20-30 мм и отделяют кристаллы периклаза вытянутой формы в количестве 1000 г. Затем кристаллы помещают в емкость, заливают 30%-ным водным раствором соляной кислоты в количестве 1000 мл и

0 выдерживают в течение 2-х часов. Обработанный периклаз отмывают от остатков кислоты,обжигают в окислительной среде 1300 С и охлаждают. Зачтём материал подвергают центробежному

5 дроблению на дисковой мельнице.

Степень выделения монокристаллоь периклаза пластинчатой формы, определенная весовым методом путем визуального отделения их от кристаллов других форм, составляет 58%

Примерз. Магнийсодержащёе сырье плавят в ванне в электродуговой, печи с передвижением ее со скоростью 500 мм/ч и температурном градиенте в подине печи 100 град/мм. Остывший блок дробят на куски 20-30 мм и отделяют кристаллы периклаза вытянутой формы в количестве 1000 г.

Затем кристаллы помещают в мкость, заливают 50%-ным ВОДНЕЛМ раствором соляной кислоты в количестве 1000 мл и выдерживают в течение 20 ч Периклаз отмывают от остатков кислоты, обжигают при 1200°С и охлаждают. Затем материал подвергают центробежному дроблению на дисковой мельнице.

Степень извлечения монокристаллов периклаза пластинчатой формы, определенная; весовым методом путем визуального отделения их от кристаллов 1ДРУГИХ форм, составляет 98%.

Таким образом, по сравнению с известньпл предлагаемый способ позволяет обеспечить возможность более полного выделения монокристаллов периклаза пластинчатой формы и значительно повысить их выход.

Формула изобретения

Способ получения периклаяа путем плавлениь магнийсодержащего сырья в электродуговой печи с ванной при передвижении ее со скоростью 5-500 мм/ч и температурном градиенте в по- . дине печи 1-100 град/мм с последую1ДИМ крупным дроблением и отделением кристаллов периклаза вытянутой форQ мы, отличающийся тем, что, с целью повышения степени выделения монокристаллов периклаза пластинчатой формы, отобранные кристаллы периклаза вытянутой формы обрабатывают 5-50%-ным раствором соля5ной кислоты в течение 2-20 ч , подвергают окислительному обжигу при 1100-1300°С, а затем разделяют кристаллы центробежным дроблением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельст.во СССР 389018, кл. С01 F 5/06, 05.07.73.

2.Патент США 3332740,| кл. 23-201, 25.07.67.

3.Авторское свидетельство СССР 197525, кл. ВО1 J, 18.10.65. ;

4.Авторское свидетельство СССР 389017, кл. С01 F 5/06, 04.05.71.