Способ количественного определения сапонина в сточных водах Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

СХЭ

сл

4:

00

а

Иаобретение относится к анатетичеокой химии, а именно к способам количественного опредепения сапонина в сточи ных воаых, например сахарных заводов, . и может быть испопьэовано на завосшх и в пабораториях.

Известен способ опредепения сапонина в продуктах сахарного производства путем подкиспеНИН анализируемой npofei соляной кислотой, отделения осадка фипьтрованием, экстракции горячей педяной уксусной кислотой, прибавления при перемешивании пятих пористой сурьмы с поспедуюи(нм колориметрнрованием раствора fl.

Недостатком этого способа является малая точность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ опредепения сапонина в продуктах сахарного проиэ-водства путем подкислеиия анализируемой пробы сотшной кислотой до ,0, к гпйчения, отделения горячего осадка фильтрованием, экстрагкции горячим Мётвповым спиртом, кипячения в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием попучеиногО раствора при дпине Bomtti БвО ммкС2.

Недостатком этого способа является малая точность (относительная ошибка 6,6%).

Цель изобретения - (1Ие точной ти способа..

Поставленная цепь достиг&ется тем, что согласно способу количествейноГО определения сапонина в сточных водах путем подкис ления адализируемой пробы соляной КИСГ60ТОЙ, кипячения фнпьтрова« НИИ, экстракции органическим растворв тепем, кипячения в присутствии KOfifдентрированной серной кислоты, с последуюшим фотометрированием раствора, подкисление ведут до рН 0,4-1,1, перед фильтрованием раствор предварительно осаждают до 15-25С, в качестве ojjpaнического растворителя используют гюдяную уксусную кислоту и экстракцию ведут при 95-98С.

Колориметрирование попученшги окрашейного раствора проводят в ближней ультрафиолетовой области спектра при длине волны 400 ммк.

Калибровочную кривую строят в коор динатах: оптическая плотность - содвржакие сапонина ва том фоне (т.е. в присутствии тех примесей), который будет иметь место впоследствии при кажлом

конкретном применении. При высоких концентрациях сапонина исследуемую пробу разб.авляют до диапазона концентраций, охватываемых калибровочной крй вой.

Приме р. Проводят четыре лельных определения со свекловичным сапонином, который относится к трите1 пеюидным сапонинам и является глюкоронозидом олеаноловой кислоты. Сапонин определяют в виде сапогенинов. В БООм колбы наливают по 300 мл смоделиро. ванной сточной воды по составу близкой к Сточным водам сахарных заводов с концентрацией сапонина 15 мг/л. Добавлением соляной кислоты марки ХЧ, уд.вес 1,19по.нижают рН до 0,9,контролируя индикаторной бумагой, и кипятят на песчаной бане 25 мин. Затем пробы охлаждают до 20С и фильтруют через 4дальтр Шотта № 2 с тонким слоем кизельгура (приблизительно 3 мм, накрывая воронку стеклом) осадок на фильтре Шотта высушивают в течение 1 ч при и из него экстрагируют сапонин 2О мл горячей ледяной уксусной кислоты марки ХЧ, уа. вес. 1,049, нагретой на водяной бане до . Затем в ЮОмп колбочки с притертыми пробками наливаю по 15 мл. уксус но-дислого раствора сапсйина и ш, 15 мл концентрированной сер ной кислоты марки ХЧ, уд. вес. 1,84. Эта лонный раствор для колориметрирования готовят смешением 15 мл чистой ледяной уксусной кислоты с 15 мл ко№центрированной серной кислоты. Колбочки помеишют в кипящую водяную баню на 3 ч, потом их охлаждают до 21 С и полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М со светофильтром N3 при длине волны 400 ммк в кюветах с рабочей длиной 20 мм. По полученным .оптическим плотностям и колибровочНой кривой, построенной в координатах оптическая плотность - содержание сапонина в сточной воде определяют концентрацию сапонина.

В табл. 1 приведены сравнительные данные по определению сапонина в иокусствен{юй сточной воде предлагаемым способом и по прототипу.

В табл. 2 приведены сравнительные данные ПО определению сапонина в реальной сточной воде предлагаемым сткзсобом и по шютотипу.

.Для проверки точности предлагаемого способа была проведеиа серия опытов на (юальной сточной воде с добавлением в

веё фиксированной дозы сапонина. Полу- ченвые данные преоставпены в габп. 3.

В табп. 4 приведены результаты. опре- аелевия сапонина в смоделированной сточной вопе в граничных условиях поасушивания. 5

Дпя установления оптимальных пара- метров проведения анализов проводят ряд определений (каждый в трех параллельных пробах) в той же последовательности, что в примере 1, с переменой одного из О параметров: номера светофильтра (1,2,3, 4); рН подкислением соляной кислотой (О,4-1,2); времени кипячения годкисле HojTO раствора (10-6О мин); условий фил ьтрования (нагорячо и после охлаж- ts дения до 25-15 С). Полученные данвые приведены в табл. 5 (концентрация сапонина в сточной воде 15 мг/л)

Максимальное светоцоглошение наблюдается при использовании светофильт- 20 ра hb3 (длина волны 4.00 мкж), оптимальное значение .рН 0,4-1,1, время кшгачення 2О-4О мни, оптимальные условия фильтрования - после охлаждения до 25-15С.25

Подкисление водного раствора до рН 0,4-1,1 упрощает проведение анализа, так как отпадает необходимость исполкгзовать для точного контроля рН-мегр. Кипячение подкисленного раствора ь течение 2О-4О мин вместо Ю и охлаждение перед фильтрованием способствует тому, что большее количество сапонина задерживается ва фильтре и потом кстр гируется уксусной кислотой. В конечном результате это повышает точаость определения в 2 раза (3,О7%) по сравнению с прототипом (6,6%). Колориметрирование при длине волны 400 ммк; схютвет ствуюшее максимуму поглощения, также повышает точность.

I

Использование ледяной уксусной кислоты в качестве органического растворнтепя вместо метилового спирта упрощает про ведение анализа, так как метвповий сщрт ввиду его токсичности требует сшЁшапЬ вых условий хранения, что затрудняет применениеГ его для массовых анапиэов на производстве.

Т а б л и ц а 1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ путем подкиспения ааэпизвруемой про сопяной кислотой, кипячения, фйпы рования, экстракции оргашпеским раство ритепем, кипячения в присутствен концентрированной «зер1гой кнспоты с яоспедуюшим фотомвтрированнем раствора, отпичаюшнйся тем, - что, с цепью повышения точности способа, Подкиспение ведут до рН О,4-1,1, перед фипьтрованвем раствор предва|пггепьш охлаждают до 15-25 С, в качестве органического растворителя вспопьзуют ледяную уксусную киспоту в вкстрак,цию ведут при 95-98 С.

19.80t-0.21.О119.80+О.26 1.82

Табпваа 2

По предлагаемому способу

Продолжение табл. 2

Пропопжение табл. 4