Способ анализа в плоскостной хроматографии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к способам анализа в плоскостной хроматографии и может быть использовано для разделе ния широкого круга практически важных химических объектов. Известен способ восходящей тонкослойной хроматографии, когда элюент поднимается по сорбирующему слою за счет капиллярных сил l. Известен также способ нисходящего анализа в бумажной хроматографии, включающий подвод элюента к верхнему краю листа бумаги, когда элюент перемещается по сорбирующему слою за счет капиллярных сил и под действием сия гравитации 2. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа а плоскостной хроматографии, включающий подвод элюента к пластине, нанесение пробы на пластину и разделение с последующим количественным и качест венным детектированием 31. Однако во всех указанных способах нельзя с необходимой точностью регулировать скорость перемещения элюента (элюата). Скорость элюента на различных участках плоскостной системы различна и отличается от оптимальной, позволяющей получить наибольшую эффективность разделения, и, следовательно, максимальное разрешение с удовлетворительной воспроизводимостью. Целью изобретения является получение оптимальной скорости перемещения злюата. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему подвод элюента к пластине, нанесение пробы на пластину, разделение и детектирование, подвод элюента осуществляют перемещением зоны подвода по траектории перемещения разделяемой смеси по пластине. Причем зону подвода элюента перемещают по пластине со скоростью 0,0110 мм/мин. 38 Разделение проводят в изократических условиях и с градиентным изменением скорости перемещения. Пример. Проводят разделение дитизонатов серебра, золота, платины и палладия в бензоле на пластинке с силикагелем G в системе бензол (1:1). Детектирование проводят по собственной окраске соединений. Скорость перемещения элюента .(зоны подвода) составляет 5 мм/мин. Подвод элюента осуществляют через пористый диск, соединенный с источником элюента и установленный с возможностью перемещения по пластине.. Диск изготовлен из пористого стекла. Условия подвода изократические, градиент скорости перемещения зоны отсутствует.Разрешение улучшается на 0% на участке разделения с длиной 10 см. П р и м е р 2. Проводят разделение стеринов на слое кизельгургипс, пропитанном ундежаном в системе уксусная кислота - вода (92.: 8), в том числе холестерина, стигмастерина, эргостерина, ланостерина. Скорость перемещения зоны подвода элюента к слою изменяют от 1 до 10 мм/мин, в результате чего разрешение повышено в 1,7 раза для всех компонентов и сокращена длина пути разделения на 30. Воспроизводимость анализов ±2%. Пример 3. Анализируют оптические изомеры кинуренина, 3-оксикинуренина,2,3-,2,-,2,5 и 3,5 диоксифенилаланина и 3 -Диокси-2-мети фенилаланина в системе бутанол уксусная кислота - вода (1:1:1) на бумаге Ватман. Скорость перемещения зоны подвода элюента изменяют от 0,0 до О,1.мм/мин. Разрешение повышено в 1,,5 раза при сокращении длины участка разделения на kQ%, Практические испытания предложенного способа показывают возможность существенного увеличения разрешения, сокращения длины пути разделения и повышения воспроизводимости анализов. Формула изобретения 1.Способ анализа в плоскостной хроматографии, включающий подвод элюента к пластине, нанесение пробы на пластину, разделение и детектирование, отличающийся тем, что, с целью получения оптимальной скорости перемещения элюата, подводэлюента осуществляют перемещением зоны подвода по траектории перемещения разделяемой смеси по пластине. 2.Способ анализа по п.1, о т личающийся тем, что зону подвода элюента перемещают по пластине, со скоростью 0,01-10 мм/мин. 3.Способ по пп.1и2, отличающийся тем, что разделение проводят в изократических условиях. i. Способ по ПП.1 и 2, отличающийся тем, что разделение проводят с градиентным изменением скорости перемещения. Источники информацией, принятые во внимание при экспертизе 1. Ахрем А.А., Кузнецова А.И. Тонкослойная хроматография. М., Наука, 196, с.38. 2.Хайс И.М., Мацек К. Хроматография на бумаге. М. , ИЛ., 19б2, с.12. 3.Кибардин С.А., Макаров К.А. Тонкослойная хроматография в органической химии. М., Химия, 1978, с.32 (прототип).