Способ получения триацетата триэтаноламина или смеси ацетатов диэтаноламина Советский патент 1950 года по МПК C07C219/06 

Описываемый способ получения трпацота трилтаполамииа, плп смеси ацетата дпэтаноламина по сраинеипю с пзвестпымп способами более прост и повышает выход продукта.

Особенность способа состопт в том, что на дп- илгт трнзтаиолампп действуют кетеиом в присутствии ацетатои щелочных металлов илп без них.

Ирпмер 1. В реактор. представляюЩ1Гй сосуд с трубкой для отво/1,, газов, помещепный я водяЕтую баню с температурой 56-6{Г, вносят 19,28 г тpиэтaпoлaмпн и пропускают ток кетепа-до достижения приlieca (после отгонкп .ацетона), раиного 20 г. Полученный продукт разгоняют пз колбы Кляйзена при давлении 5 мм рт. ст. Выход трнацетата трлэтаноламппа (т. кпп. 169-171°, п|о 1,4494) равен 90% от теоретического, считая иа триэтанолампп.

П рпмер 2. В тех же усло1И1ях, что и в нрнмере 1. тю с добавкой 0.5 г ацетата натрня, ацетилируют 20.03 г трл;)тано.1амнна до получения прнвеса (после отготшн ацетона), равного 22,7, г. Получонтгый продукт разгоняют пз колбы Кляйзена прн давлении 7,8 MSI рт. ст. Собирают фракцию с т. кин. 176-179°, ггредставляющую co6oii триацетат триэтаноламтгна (процент азота по Дюма-5,19; 5,29; MR д найдено-66,315; МКд выч11слепо-66,518; df-1/130). .Выход 93,80% от теоретического.

Триацета г- трпотаноламииа-желтоватая жпд1;ость без запаха с вязкостью 12,6 по воде при температуре 20,2°; плохо растворим в воде; растворим 15 ацетоне, сннрте, эфире, бензоле; желатпннннрует динитроцеллюлозу, аг1;етилцеллюлозу, бепзплцеллюлозу и несколько мепьнте этилцеллюлозу.

П р п м е р 3. В реактор, представляющий сосуд с трубкой для отвода газов, помещают 15,06 г диэтаноламина, 0,2 г ацетата натрия и пропускают ток кетеиа до достижения в 16,80 г (после отгонКи ацетона). Полученный иродукт разгоияют в вакууме при давлении

№ 86980 2 -

15 мм рт. ст., отбирая фракцию со 170° до конца гоикп. Целопол продукт (смесь дп- и трпацетильиых производных диэтанолампиа) представляет собой желтоватую жидкость без запаха, растворимую к ноде, ацетопе, сппрте, беизоле; желатинпзирует дппптроцеллюлозу (11,2%N), ацетилцеллюлозу и бензилцеллюлозу.

Ацетплированпе диэтаноламппа котепом в отсутствии катализатора дает мепее ацетилированиый продукт, тсмпеющий при храисииц и обладающий худпнтмп свойствами как желатинизатор,

П р е д м е т изобретен и я

- Способ получения трпацетата триэтаполампна пли смосп ацетата диэтанолампиа, о т л и ч а ю щ п и с я том, что па дп- плп триэта1тлампн действует четепом в прпсутстнпп ацетатов и1,с.точиьтх мсталлои илн без нпх.