Способ получения сложного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05B11/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к технике получения сложных удобрений аэотноки потной переработкой природных фосфатов . Известны способы получения нитро,фосфатов по азотнокислотной технологии с осаждением кальция сульфатом ммония (находится в рецикле) , являющиеся разновидностями способа ста микарбон. Сущность способа эаключ 1ется в разложении природного фосфата азотной кислотой (47-65% HNO) с последующим связыванием ионов кальция в сульфат кальция 38-40%-ным раствором сульфата аммония. После отделения фосфогипса, которий конвертируют в сульфат аммония, фильтрат перерабатывеиот в удобрение нейтрализацией газообразным аммиаком, упаркой и сушкой пульпы l. Недостатком известного азотнбсуль фатного способа является высокое содержание в удобрении азота по отношению к пятиокиси фосфора (1,8-2:1) в то время как в наиболее распростра ненной марке удобрения соотношение составляет Isl. Это связанно в , первую очередь с использованием в процессе большого количества азотной .1 П л па 1 11«/-чп«. ГлЛ .. / . сырья), необходимой для полного разложения фосфатных минералов. Наиболее близким к предлагаемому способу по существенным признакам и положительному эффекту является способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья 55%ной азотной кислотой (100% от стехиометрии на СаО сырья) в присутствии оборотного раствора/ являющегося смесью фосфорной кислоты и нитрата аммония, обработки вытяжки 40%-ным раствором сульфата аммония при 28- . З4с, фильтрации пульпы с отделением фосфогипса (дигидрата сульфата кальция) и переработкой раствора в готовый продукт аммоиизацией, упаркой пульпы и сушкой. Степень разложения сырья составляет 99% 2. Недостатками такого способа явт ляготся длительность процесса разложения фосфатного сырья, большой расход азотной кислоты и газообразного ам1миака при производстве нитроаммофоски, а также высокое содержание в удобрении азота по отношению к пятиокиси фосфора, Целью изобретения является интенсификация и удешевление процесса за счет сокращения продолжительности разложения, снижение расхода азотной кислоты и газообразного аммиака при сохранении высокой степени разложения фосфатного сырья и улучшения качества продукта. Цель достигается тем, что в из-.вестиом способе, включающем разложение фосфатного сырья азотной кислотой и оборотным раствором, обработку вытяжки, сульфатом аммония, фильтрацию с отделением дигидрата сульфата кальция и переработку раствора в, готовый продукт аммонизацйей, упаркой пульпы и сушкой, 60-80% фосфат ного сырья разлагают азотной кислотой в количестве 85-г95% от полной но мы на все -фосфатное сырье в течение 15-30 мик, а оставшееся фосфатное сы рье - оборотным раствором в течение 30-60 мин при бО-ЗО С с последующим смещением вытяжек при одновременной подаче сульфата аммония в течение 60 90 мин. Отличие предлагаемого способа зак лючается в раздельном разложении час ти фосфатного сырья азотной кислотой (60-80% отобщей массы) и остальной части оборотным раствором. Азотную кислоту берут в количестве 85-95% от полной нормы на все фосфатное сырье. Разложение азотной кислоты ведут в течение 15-30 мин. Разложение оборотным раствором ведут при 60-80 . в течение 60-90 мин. Указанное отличие позволяет сократить на 5-15% расход азотной кисло ты (до 85-95% вместо 100% от стехиометрии на СаО в известном способе). Соответственно уменьшается соотношение NtPnOj в удобрении до 1,5-1/58 вместо 1,7-8:1. Кроме того, за счет п6в1ч1и1ения нормы азотной кислоты при разложении ею части фосфатного сырья (150% от стехиометрии на СаО сырья процесс разложения протекает с большей скоростью. Временной и температурный интерва .лы осуществления предлагаемого процесса связаны с необходимостью полного разложения фосфатной составляющей сырья уменьшенным расходом азотной кислоты. В табл.1 приведены результаты сра нения показателей предлагаемого и и вестного способов. В табл.2 приведены данные, подтверждающие получение положительного эффекта при 11роведении процесса в предлагаемом интервале параметров (прим|гры 1-3) Из табл.2 видно, что при значени параметров, выходящих за предалагем пределы 4-15 , или уменьшается сте пень разложения сырья, или процесс i-ецелесообразно осуществлять технол гически. Пример. В качестве сырья используют Ено-Кавдорский апатитовы концентрат состава, мае . % : Pj ,8 , СаО 40,5; МдО 4,4; н/О 3,2. 80 кг I апатитового концентрата (80% от общей массы) разлагают 207 кг 50%-ной азотной-кислоты {норма HNOj - 95% от полной нормы на всего фосфатного сырья) 3 течение 15 мин. Оставшиеся 20 кг апатита разлагают 300. кг оборотного раствора (2,5 моль HjPG 9,5 моль NHx.N05. и 0,5 моль NH4H2 PO) при в течение 30 мин. После смешения вытяжек (1607 кг) их обрабатываю 258,8 кг 40%-ного раствора сульфата аммония и выдерживают 60 мин. Пульпу фильтруют с отделением 215,8кг сульфата кальция- промытого 100 кг воды и направляют на конверсию в с льфат аммония. Фильтрат в количестве 750 кг делят на два потока: 300 кг используют для разложения части фосфатного сырья, а 450 кг аммонизируют 8,0 кг аммиака. Аммонизированную пульпу (450 кг) упаривйют с удалением 158 кг воды. 300 кг упаренной пульпы смешивают с 56,6 кг КС) (60% ) и сушат. После удаления 143,6 кг воды получают 213 кг продукта-нитроаммофоски состава 25,3:16:16. Соотношение . в нем 1,58:1. При этом расход азотной кислоты на 1 т продукта на 0,16 т меньше, чем в известном способе. Степень разложения фосфатного сырья 99%. П р и м е р 2. 60 кг апатитового концентрата (60% от общей массы) разлагают 185,4 кг 50%-ной азотной кислоты (норма 85% от полной нормы на все фосфатное сырье) в течение 30 мин Оставшиеся 40 кг апатита разлагают 300 кг оборотного раствора ( моль , 8,5 моль МНфЫОз и 1,5 моль ) при 80С в течение 60 мин. После смещения вытяжек (585,3 кг) их обрабатывают 258,8 кг 40%-ного раствора сульфата аммония и выдержи- , вают 90 мин. Пульпу фильтруют с отделением 214,1 кг сульфата кальция, промытого 100 кг воды, и направляют на конверсию в сульфат аммония. Фильтрат в количестве 730 кг делят на два потока: 300 кг используют для разложения части фосфатного сырья, а 430кг рммонизируют 7,6 кг аммиака. Аммонидированную пульпу (437,6 кг) упариугаат с удалением 137,6 кг воды. 300 кг упаренной пульпы смешивают с 56,6 кг Ktn (60% К,з,0) и сушат. После удаления 143,6 кг воды получа эт 213 кг продукта - нитроаммофоски состава: 24,1:16:16. Отношение М:Р,.Оу в нем 1,51:1. При этом расход азотной кислоты на 1 т Р2.05- продукта на 0,32 т-меньше, чем в известном способе. Степень разложения сырья 99. Пример 3.70 кг апатита (101 от общей массы) разлагают 196,2 кг 50%-ной азотной кислоты (норма 90% от полной нормы на все -фосфатное сырье) в течение 20 мин. Оставшиеся 30 кг апати/а разлагают 300 кг оборотного раствора 2 моль .Эмоль .ННдЫО} и 1,0 моль при в течение 45 мин. После смешения вытяжек (596,2 кг) их обрабатывают 258,8 кг 40%-ного раствора сульфата .гшмоиия и вьщержйвают 75 мии. Пульпу фильтруют с отделением 215,0 кг сульфата кгшьция, промытого 100 кг воды, и направляют на конверсию в сульфат аммония. Фильтрат в количест ве 740 кг делят на два потока: 300 кг используют дляразложения части фосфатного сырья, а 440 кг аммонизируют. 7,8 кг аммиака. Аммонизированную пуль ,пу (447,8 кг) упаривают с удалением

Продолжи тель нос ть разложения, мин:

азотной кислотой

Оборотным раствором

Пйрма ННОз,% от стехиометрии

Количество HNOj на 1 л сырья, т

Соотношение

,

в удобрении

Таблица 1

120-150

l,6-l,8tl 147/8 кг воды, 300 кг упаренной пульпы смешивают с 56,6 кг КС1 (60% ) и сушат. После удаления 143,6 кг воды получгиот 213 кг продукта - нитроаммофоски состава 24,6tl6tl6. Соотношение ° 1,54(1. При этом расход азотной кислоты на 1 т PJLО продукта на 0,24 т меньше, чем в известном способе. Степень разложения фосфатного сырья 99%.. .. в результате осуществления предложенного способа получгиот более уравновешенное по азоту удобрение при одновременной интенсификации и удешевлении процесса при охранении высокой степени разложения фосфатного сырья.

л :i s fi о

П)

н

in о о

и го М

ininoininoooin ON 00 оч о 00 0 €0 он

оооооооо

I OOVCr Of. (ПООООСО

I гЧМГОЧШчОЬ-ОООЧОгЧМГО

in in о

1Л 1Л и о о

о о Ч ч -«: го fo П го

Ч гЧ t-l

in ю tn ш in

in in о Oi о и «н и t-i

in in

о о о in in 00 со со & о

O A

in

изобретения

Способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой и оборотным раствором, обработку вытяжки суль фатом аммония, фильтрацию с отделением сульфата кальция и переработку раствора в готовый продукт аммонизацией, упаркой и сушкой, о т л и ч а rout и и с я тем, что с- целью интенсификации и удешевления процесса за счет сокращения продолжительности разложения, снижения расхода азотной кислоты и газообразного аммиака при сохранении ВЫСОКОЙ степени разложения

фосфатного сырья и улучшения качества продукта, 60-80% фосфатного сырья разлаггиот азотной кислотой в количестве 85-95% от полной нормы на все фосфатное сырья в течение 15-30 мин, а оставшееся фосфатное сырье - оборотным раствором в течение 30-60 мин при бО-вО С с последующим смешением вытяжек при одновременной подаче сульфата аммония в течение 60-90 мин

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент США 2689175, кл. 71-39, 1954 (прототип).