Способ получения сложного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05B11/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО ЖНСГО УДСЖРЕНИЯ

j Изобретение огносигся к технике понучения сложных удобренвй ааотнокислогной переработкой 1фиродных фосфатов. Известны способы получения ннтрофосфатов ио азогнокйспотнсй технологии с осаждением сульфата кальция супьфаТ1 аммония, находящимся в рецикле, являющимся разновидностями метода стамикарбот. Сущность метода заключается в раз ложении ПРИРОДНОГО Фосфата азотной кИолотой (55-57% НМОз) с последующим связывавкем ионов кальция в сульфат кальция 4О%.ч1ЫМ раствором сульфата е мония. После отделения фосфогипса, Koropi конвертируют в сульфат аммония, перерабатывают в готовый продукт извосТ ными методами - нейтрализацией газос разным аммиаком, упаркой и сушкой пульпы 1. Недостатком указанного способа является резкое ухудшение фильтрующих свойств сульфата кальция при использовании фосфоритов с высоким содержанием примесей за счет забивки фильтровальн(Д ткани тонкодисперсным шламом и получения тсхших игопьчатых 1фвсталлов супЬфа- та кальция в присутствии соединений маг нвя и железа. Наличие в приротом фосфате гонкодисперснся о шлама резко ухудшает (в 3-4 раза) фильтрующее свойства сульфатных нульв. Сьем сухого отмытс ч осадка не превышает 2ОО-ЗОО кг/м-ч. Этому способствует также уменьшение растворимости сульфата кальция вэ-оа присутствия в растворе ионов магния, жвпеза и аЛюмнния, которые оказывают влвание и на габитус ярисгаллов. Наиболее блвзквм к предпагаемсму по существенным щ иакам R положительному эффекту является способ полученив сложного удо га1ия путам разложения природного фосфата азотной кислотой, обработки вытяжки )м аммония в првсутствни решчэкуяируемсго сульфата кальция, фшшграцни с отделением дигидрата сульфата кальция и частичасй его рещфкулжией аммов ации жидкой фазы, упарки аммон1 3 фованн( пульсш, добавления . калийной соли и сушки готового гфодукга 2. Недостатком известного способа является низкая производитепьносгь фильтрации днгидрата сульфата ; кальция (40О660 кг) даже при переработке высококачественного сьфья (51% СаО и 34-37% ), При переработке же ,бедного фосфатного сьфья, нагтример фocфqpитa, известным способом произвсйнтельность фильтрации дигидрата сульфата кальция не превышает 200-ЗОО . Циркуляция осадка - дигидрата сульфата кальция позволяет незначительно увеличить производительность фильтрац(ш, так как в данно случае кристаллы служат в качестве вспо могательного фильтрующего материала и практически не изменяют CBOVDC размеров на стадии осаждения сульфата кальция. Эго предопределяется тем, что на стадию кристаллизации осадка возвращаются уже сформ1фовавшиеся кристаллы, экранирован ные примесями фосфатного сырья. Степень использования в эгом способе составляет 95%. Следовательно, с учетом коэффициента разложения 99% степень отмывки осадка от - превышает 96% а потери фосфорного ангидрида при промывке составляют / 4%. Цель изобретения - увеличение производительности фильтрации. Указанная цель достигается тем, что в известном способе, включающем разложение фосфатного сырья азотнокислотным раствором, обработку полученной вытяжки сульфатом аммония в присутствии рециркулирующего сульфата кальция, фильтрацию полученной пупъпы с отделением диги эата сульфата кальция и частичной его рециркуляцией, аммонизацшо жидкой фазы, упарку аммонизированной пульпы, добавление калийной соли и сушку готового продукта, обработанную сульфатом аммония пульпу перед фильтрацией сгущают 5-30 мин, после чего 40-60% от всей мессы пульпы с подают на предварительное смешение с азотной кксг лотой. Остальную часть пульпы с Ж:Т 1,5-2,5:1 фильтруют.Смешение с азотной кислотой проводят при GO-SO C гфи Ж.Т 7-10:1 в течение 30-6О мин. Предлагаемый способ позволяет подавать на фильтрацшо пульпу с кристаллами дигидрата сульфата кальция длиной 15О200 мк и шириной 25-30 мк, которые отделяются ют твердой фазы с большей скоростью, чем пульпу, имеющую как кру пные, так и мелкие (длиной 20-6О мк и шириной 5-10 мк) кристаллы. Предварительное смешение пульпы, содержащей мелкие кристаллы дигидрата сульфата кальция (ЖТ 4-8:1), с азотной кислотой позволяет перекристаллизовать их в полугидрат. Последние, являясь метастабильной твердой фазой, при подаче нх в зону осаждения сульфата кальция из азотнофосфатного раствора кристаллизуются в крупные, изометричные кристаллы CaQ . Этого эффекта нельзя достишуть при циркуляции пульпы с кристаллами дигидрата сульфата кальция, поскольку последние не увеличивают своих размеров, так как являются стабильной твердой фазой в 3fKx условиях и экранированы примесями. Предлагаемый способ позволяет увеличить съем сухого отмытого осадка до 100О-16ОО кг/м. ч вместо 20О300 кг/м:ч по H3BecTHOiviy способу. Потери фосфорного ангидрида при промывке однородного осадка, несмотря на присутствие мелочи, уменьшаются до 1-2% вместо 4% в известном способе. Пример 1. В качестве сьфья используют фосфорит месторождения Каратау следующего состава, мас.%: РоОд24,бГСаО-39,7; Ре„0,. З.зГлЕоО 1,8 и н.о. 18,4. кг фосфорита разлагают азотнокислотным раствором, полученным при смешении 160 icr 56%-ной азотной кислоты с ЗОО кг рециркулируемой со стадии сгущения пульпы (4О% от общей массы, подаваемой на сгущение). Смешение проводят при. 60 в течение 6О мин. Отношение Ж:Т на этой стадии поддерживают 7:1, После разложения фосфорита 560 кг азотнокислотной вытяжки обрабатьшают 180 кг 4О%-«ого раствора сульфата аммотния. Полученные 74О кг пульпы сгущают в течение 5 кг пульпы с Ж:Т 4,1 (40% от общей массы) подают на смещение с азотной кислотой, а 440 кг пульпы с Ж:Т 2,5:1 фильтруют. После отделения 22О кг осадка (СаО-2Н2,0) и его промывки 80 кг воды ЗОО кг раствора аммонизируют 30 кг МН и упаривают с удалением 190 кг воды. 140кг упаренной пульпы смешивают с 40 кг КСе(6О% ), сушат с удалением 30кг воды и получают 150 кг готового продукта - нитроаммофоски марки 1:1:1 (16:16: :16). Съем сухого отмытого осадка составляет 1ООО кг/м-ч вместо 2ООЗОО кг/м ч в известном способе. Потери при промывке составляют 2,О%,