Способ спектрального анализа фторидов бария и стронция Советский патент 1981 года по МПК G01J3/30 

(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ФТОРИДОВ БАРИЯ И СТРОНЦИЯ

1

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к спектральному методу анализа фторидов бария и стронция, и может быть использовано при анализе материалов дпя оптического стекловарения и волоконной оптики, в отрасли химических реактивов и особо чистых веществ

и др.

ИзйЬстен спектральный метод анализа соединений металлов, в частносг ти.соединений Ва и Зг, заключающийся в том, что навеску образца в 0,020,05 г испаряют из канала электрода в дуговом источнике возбуждения

Недостатком метода является низкая чувствительность. Предел обнаружения примесей в образце составляет 1-10 о/о.

Наиболее близким по технической , сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ спектрального анализа фторидов бария и стронция, включающий испарение цробы из канала движущегося электрода в дуге 2.

Способ осуществляют следующим образом. Навеску пробы в 0,25 г помещают в паз графитового электрода щириной-3, глубиной 4 и длиной 30 мм. Возбуждение спектра проводят в дуге постоянного тока при токе 25 А, скорость перемещения электрода с пробой. О, 5 мм/с, экспозиция 60 с. Регистрацию спектра осуществляют на спектрографе ДФС-8-2 при щирине щели 0,015 мм на фотопластинке СП-2.

Этот метод в случае анализа фторидов бария и стронция обеспечивает достижение чувствительности по содержанию примесных элементов порядка .ю %. Однако и это является недостаточным для требований современной техники.

Целью изобретения является повыщение чувствительности метода.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе спектральною го анализа фторидов бария и стронция включающем испарение пробы из канала движущегося электрода в дуге, к пробе добавляют борную кислоту в количестве 2-3% от массы пробы. На чертеже представлен график зависимости интенсивности спектральных линий определяемых элементов (например, ванадия, Vjникеля Ni , Нрома Ct) от количества борной кисло ты HjDOa в % из которого определяет ся соотношение и пробы. Действие НлВОа связано с протеканием в канале электрода твердофазной химической реакции между НаВОаИ фто ром, имеющимся в пробе. Образующийся при этом ВР способствует более интенсивному выносу примесей в дуговую плазму, где происходит возбуткдение спектра. Пример. В паз графитового электрода шириной 3, глубиной 4 и длиной 30 ммПомещают 0,25 г BaF шш SrFj смешанных в соотношении 2-3% с . 1 .-.

Линия, нм

Элемент Ванадий318,5 I Никель . 305,1 Хром302,1 Формула изобретения Способ спектрального анализа фтори дов бария и стронция, включающий испа рание пробы, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувст витепьности анализа, к пробе добавляют борную кислоту в количестве 2-3% от массы пробы;. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

Таблица ВозбужЬение спектра проводят в дуге постоянного тока при силе тока 25 А, .скорости горизонтального перемещения электрода 0,5 мм/с; зкспозиций 60 с. Регистрацию спектра проводят на спектрографе ДФС-8-2 при ширине щели 0,015 мм на фотопла.стинке СП-2. В таблице приведены данные по чувствительности определения примесей V, Mi. Сг(для других элементов - примесей получены аналогичные результаты соответственно с SrF. Графы 3 и 6 таблицы соответствуют данным, полученным по способу (1), 4 и 7 по способу, выбранному в качестве прототипа, и 5 и 8 - по предлагаемому способу. Сравнение всех полученных данных показывает, что добавки НаВО а в количестве ., 2-3% обеспечивают снижение пределов обнаружения в 5-10 раз по сравнению с известным способом. 1,Ноткина MiА. и др. Спектральный анализ стронция и бария на примесях.- Заводская лаборатория, т.23, 1957,с.569, 2.Красильщик В.З. и др. Использование метода сканируемого электрода для снижения пределов обнаружения в Дуговом источнике возбуждения.- Журнал аналитической химии, т.34, 1979, с.1450 прототип).