Способ спектрального определения труднолетучих примесей в средне- и труднолетучих матрицах Советский патент 1986 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к спектральному ан.ализу, в частности эмиссионяо- му спектральному определению труднолетучих элементов примесей, Мо, W, Ti, Zr, Nb, Та, Hf в средне- и трудноле- тучих матргпдах.

Цель изобретения - сгишение пределов обнарулсения трудиолетучик элементов в средне- и трудполетучих матрицах и увеличение числа одновременно определяемых примесей.

Использование фторида цинка в качестве га.тюгекирующей добавки приводит к образованию устойчивых фторидов трудяолетучих элементов, что обеспе- чгшает полное поступление элементов в дуги в виде фторидов. Низкие температуры кипения этих фторидов обеспечивают посч уплепие труднолету- элементов в плазму дуги в началь- ный момент горения дуги (25 с), что способствует увеличению интегральной .интенсивности спектральных лиций ajje- меитов-примесе и уменыиению иптен- сивпости фона в сиектре и обеспечива- ет тем Сгэмым снижение величины преде7 лов об}1аружения элементов-пр гмесей.

Введение фторида дилка в анализируемую пробу не приводит к заметному сн1скению температуры плазмы дуги, так как имеет до.статочпо .высокий потенциал ионизации. Поэтому температура дуги в присутствии фторида цинка остается близкой к оптимальной температуре возбу;кденил атомов oпpeдeляe шrx труднолетучих элементов,

Высокая температура кипения фторида цинка (2300°С) предотвращает его испарение из электрода 11режде5 чем произойдет реакция фторирования труд- нолетучих элементов, что позволяет использовать для фторирования труднолетучих элементов небольшое количество добавки (19-24% 0т веса пробы) и уменьшить степень разбавления пробы, что очень важно при определении следовых коли еств элементов.

Концентрац ля фторида цинка (19- 24%) в анализируемой пробе является Оптимальной,, так как в это,м случае интеисгпзность спектральных молиС )де}1а, воль,ф1)ама, титана, цирко- тт, Н11обия, тантала и гафния имеет максимальное значение. При содержа}ши ,йпр2 в образце меныпе 19% его недос- таточтю для полггого фторирования труд- иолстучих примесей, пр л содержании ZnF, болыле 24% зчи}1ает сказываться

.. ,

0

эффект разбавления пробы, что также ведет к сниженгао интенсивности спект-- ральных линий и, следовательно, к ие- ;кeлaтeлыIo ry повьияеншо пределов обна- ,ружения труднолетучих элеиентов-гфи- месей.

Пример 1 . В Ka iecTBe основы был использован графитовьш порошок,

60 мг анализируемого графитового порошка тщательно перемешивают с 15 мг фторида цинка (что составляет 24% от веса графитового порошка) в ступке из, орг стекла в течение 30 мин), Затем полученную смесь набивают ,в эл,ектрод с кратером 4x4 №-i и сжигают в дуге постоя1 ного тока 10 Л. Спектры регистрируют на спектрографе PGS2. Время экспозиции 25 с. Используют фотопластинки Спектральные типа 2, чувствительность 14 ед. ГОСТ. На эту же фотопластинку регистрируют спектры эталонных образцов, приготовленных на основе графитового порошка в присутствии такого же количества доб.авки ZnFj 24%. Одновременно определяют пр1-1меси Мо, W, Ti, Zr, Nb., Та и Hf с пределами обнарул ения (1-8) .

В таблице приведена зависимость величины пределов обнаружения элементов от количества добавки ZiiF в пробе.

П р ,и мер 2. В качестве сред- нелетучей основы быз: исследован оксид никеля NiO.

50 мг анализируемог,о оксида никеля смешивают с 10 мг фторида цин- к,а (что составля,ет 19% от веса анализируемого NiO) в ступке из оргстекла в течение 30 мин. Затем полученную смесь набивают в кратер электрода размером 4x4 мм и сжигают в дуге постоянного тока 10 А. Спектры регистрируют на спектрографе. Время композиции 30 с. Используют фо,топлас- тинки Спектральные, тип. 2, 14 ед. ГОСТ. На, эту же фотопластинку регистрируют спектры эталонных образцов, приготовленных на основе оксида ки- келя и присутствии 19% ZnF2. При этом определяют примеси Мо, W, Та, Nb, Ti, Zr и Hf с пределами обнаружения (1-8) . .

Как видно из приведенных пр.чмеров , предлагаемый способ является высоко- эф4)ективным способом спектральног,о анализа. Он позволяет определять примеси Мо, W, Ti, Zr, Nb, Та и lif

в средне- и труднолетучих основах с пределами обнаружения (1-8) , что превышает пределы обнаружения, например, по способу, описанному в прототипе, в 100 раз. Кроме того, количество одновременно определяемых труднрлетучих примесей увеличивается до 7 элементов. Фторид цинка имеет простой спектр и его введение в анализируеь5ый образец не затрудняет рас- О целью снижения пределов обнаружения

шифровку спектров. Фторид цинка негигроскопичен. Поэтому эталонные образцы, приготовленные в присутствии этой добавки, могут храниться в течение длительного времени.

Редактор В. Ковтун

Составитель .Б, Широков

Техред А.Кравчук Корректор В. Бутяга

Заказ. 4713/А7 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ спектрального определения труднолетучз-пс примесей в средне- и труднолетучих матрицах, включающий смешивание пробы с галогенирующей добавкой и псслтедующий спектральный анализ ее в дуге постоянного тока, отличающийся тем, что, с

и одновременного увеличения числа определяемых примесей, в качестве : галогенирующей добавки используют фторид цинка в количестве 19-24% от анализируемой пробы.

Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности эмиссионного спектрального анализа. Целью является повьшение качества анализа за счет снижения пределов обнаружения труднолетучих элементов - примесей Мо, W, Ti, Zr, Nb, Та, Hf в средне- и труднолетучих матрицах. Достигается цель путем использования в качестве галогенирукмцей добавки фторида цинка. Фторид цинка . берут в количестве 19-24% от анализируемой пробы. Использование фторида цинка приводит к образованию устой-- чивых фторидов труднолетучих элементов. Это обеспечивает полное поступление элементов в плазму дуги в виде фторидов. Низкие температуры кипения последних обеспечивают поступление труднолетучих элементов в плазму дуги в начальный момент горения 2 дуги. 1 табл. ssA сл 1 00 б) aai i