Способ получения окисного редкоземельного люминофора Советский патент 1981 года по МПК C09K11/475 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСНСГО РЕДКОЗЕМЕЛЬНОГО

ЛЮМИНОФОРА

Изобретение относится к технологии по лучения редкоземельных пк инофоров, используемых при изготовлении катодных трубок в цветном телевидении. Известен процесс получения окисных редкоземельных люминофоров, основанный на растворении исходных окислов редкоземельных элементов в азотной или сопянс кислоте с последующим осаждением из полученного раствора оксалатов, которые промывают 5%-ным раствором щавелевой кислоты, а затем прокаливают flj. Указанная промывка по данному спос бу снижает содержание нитрат-иона в лх минофоре с О,ОЗ-О,О4 до О,ОО9. При этом снижается гладкость поверхности слоя люминофора, а его стойкость в хр( мированно суспензии 6%-го попивинипово го сзшрта не превьпиает 40 ч. Известен также способ получения окисного редкоземельного лкж1инофора, основанный на осаждении азотнокислого раствора редкоземельных элементов щавелевой кислотой при нагревании. Полученную при этом суспензию оксалатов фильт1 ют, промывают отделенный осадок водой, сушат его при 1ОО-20ОС и прокаливают при 70О-14ООС 2. Недостаток данного способа определяется невысокой яркостью люминофора, не превышающей 100% даже после пяти-восьмикратной промывки водой, а также недостаточной устс чивостью его в хромированной суспензии поливинилового спирта, составлякиоей не более 4О ч. Целью изобретения является увеличение яркости окисного редкоземельного дкАлинофора и повышение его химичес кой стойкости в хр 4ированнсА суспензии поливинилового спирта при нанесении покрытий. Поставлеиная цель достигается соглаоио способу получения окисного редкоземельного люминофора, включающе осаж дение азотнокислого раствора редкоземель ных элементов щавелевой кислотЫ прв нагревании, фильтрацию полученной суспвв зии, промывку отделенного осадка водой,

сушку его и прокаливание, причем, осадок после промывки водой подвергают дополнительной трех-четырехкратной промывке ацетоном или спиртом на вакуумном, фильтре.

В качестве спирта используют метиловый или этиловый спирт.

При этом ацетон или срирт для промывки берут в количестве 0,5-2,0 л на 99О1ООО г окислов редкоземельных элемен,тов.

Данный способ позволяет повысить яркость окисного редкоземельного люминофора на 3-5% и увеличить его химическую стойкость в хромированной суспензии б%-него поливинилового спирта в 1,21,5 раза по сравнению с люминофором, полученным по известному способу.

Данный эффект достигается, в частности, благодаря уменьшению содержания нит рат(хлор)-41она в целевом люминофоре до 0,004% и сокращения фракции частиц размером О-4 мкм на 5-15% без увели|чення в продукте крупной фракции частиц размером более 12 мкм.

Пример. Растворяют в 10О мл азотной кислоты (1:1) 20 г окиси иттрия и 1,680 г окиси европия, рН конечного раствора регулируют добавлением азотной кислоты и окислов редкоземельных элементов РЗЭдо значения 2-4. Азотнокислый раствор иттрия и европия отфильтровывают, разбавляют водой до 5ОО мл и нагревают до 90°С, Одновременно растворяют в 6ОО мл воды 6О г щавелевой кислоты H,|CftO., Этот раствор щавелевой кислоты отфильтровывают от механических микропримесей, нагревают до , а затем его приливают к раствору иттрия с европием в течение 5-6 мин. Полученные оксалаты РЗЭ отжимают на вакуумнсял фильтре и промывают дистиллированной водой пять раз, взятсЛ по 1ОО мл. Затем отмытые водой оксалаты РЗЭ промывают четыре раза этиловым спиртом при одноразовом его использовании 5,04 мл. Оксалаты высушивают при НО С и прокаливают в кварцевых кюветах при 12 60 С в течение 6 ч. После охлаждения полученный тпоминофор полностью просеивают через капроновое сито 1ОО мещ.

В таблице для сравнения представлены показатели аналогичных редкоземельных люминофоров для различной концентрации

исходных окислов РЗЭ и разных видов промывки, полученных по предложенному и известному способам.

Данные по среднему размеру частиц, устойчивости и яркости приведены с учетом отсева крупной фракции частиц, размером более 2О мкм через сито 400 меш. В числителе приведены данные грансостава без учета отсева крупной фракции, а в знаменателе - с учетом отсева. По предлагаемому способу без фракционного разделения частиц их средний размер соответствует приведенному в таблице гранулометрическому составу.

Технико-экономическое преимущество данного изобретения определяется сокращением брака кинескопов, изготовленных на основе предложенных окисных редкоземельных люминофоров в 1,2-1,5 раз и, таким образом, значительной экономией их производства. 78 Формула изобретения 1. Способ получения окисиого редкоземельного люминофора, включающий осаж дение азотнокислого ршствора редкоземель ных элементов щавелевой кислотой при на греванни, фильтрацию полученной суспен- аии, промывку отделенного осадка водой, сушку его и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью увеличения яркости люминофора и повышения его химической стойкости в хромированной суспензии поливинилового спирта при нанесении покрытий, осадок после промывки водой подвергают дополнительной трехчетырехкратной промывке ацетоном или спиртом на вакуумном фильтре. 1 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что в качестве спирта используют метиловый или этиловый спирт. 3.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что ацетон или спирт для промывки берут в количестве 0,52,0 л на 99О-10ОО г окислов редкоземельных элементов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Англии № 1288О31, кл. С 4 S , опублик. 1972. 2.Патент Японии, № 51-23474, кл. 13(9)С112, опублик. 1976.